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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 977-2018
水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理,对应展示可选产品的公开基础信息。

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5-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
1—————HJ977-2018-5.1-盐酸5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯。
2—————HJ977-2018-5.2-硝酸5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。
3—————HJ977-2018-5.3-冰醋酸5.3 冰醋酸:ρ(CH3COOH)=1.05 g/ml,优级纯。
4—————HJ977-2018-5.4-氢氧化钾(KOH)5.4 氢氧化钾(KOH)。
5KL-三水合乙酸钠-AR500g乙酸钠,三水AR 500g瓶科试HJ977-2018-5.5-醋酸钠(CH3COONa)5.5 醋酸钠(CH3COONa)。
6D12355-500g五水硫酸铜AR500g瓶西亚HJ977-2018-5.6-五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.6 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
7—————HJ977-2018-5.7-四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]5.7 四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]:纯度≥98%,常温密闭避光保存。
8—————HJ977-2018-5.8-盐酸溶液5.8 盐酸溶液:1+1。
9KER-硝酸溶液-1:12-500ml硝酸溶液1+12,500ml瓶科密欧HJ977-2018-5.9-硝酸溶液5.9 硝酸溶液:1+9。
10—————HJ977-2018-5.10-氢氧化钾溶液5.10 氢氧化钾溶液:ρ(KOH)=20 g/L。 称取 2.0 g 氢氧化钾(5.4),溶于 100 ml 水中,混匀,贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。
11—————HJ977-2018-5.11-四丙基硼化钠溶液5.11 四丙基硼化钠溶液:ρ[NaB(C3H7)4]=10 g/L。 称取 1.0 g 四丙基硼化钠(5.7),溶于 100 ml 预先冷却至 0℃~4℃的氢氧化钾溶液(5.10) 中,摇匀,快速分装于多个 1.5 ml 带密封垫的螺口玻璃瓶中,于-18℃±2℃冷冻,可保存 6 个月。临用时,取一小瓶试剂,待瓶内冰块融化约一半时使用。融化后的四丙基硼化钠溶液 不稳定,一次性使用。
12—————HJ977-2018-5.12-醋酸-醋酸钠缓冲溶液5.12 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:c=4 mol/L,pH≈6.0。 称取 32.8 g 醋酸钠(5.5),溶于 80 ml 水中,加入 2 ml 冰醋酸(5.3),用水稀释至 100 ml, 存放于塑料试剂瓶中,临用现配。
13—————HJ977-2018-5.13-饱和硫酸铜溶液5.13 饱和硫酸铜溶液。 称取 50 g 五水硫酸铜(5.6),溶于 100 ml 水中,混匀,存放于塑料试剂瓶中,使用时 取上层溶液。
14GBW(E)083364氯化甲基汞标准溶液1.00±0.04ug/g 2ml瓶中国计量院HJ977-2018-5.14-甲基汞标准贮备液5.14 甲基汞标准贮备液:(CH3Hg+)=1.00 mg/L。 购买市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液,开封后于4℃以下冷藏、避光、密封可保存8 个月。
15BW509608-100-T甲苯中氯化乙基汞(以乙基汞计)100ug/mL,1.2mL瓶中科睿谱HJ977-2018-5.15-乙基汞标准贮备液5.15 乙基汞标准贮备液:(C2H5Hg+)=1.00 mg/L。 购买市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液,开封后于4℃以下冷藏、避光、密封可保存8 个月。
16BW01403ICP混合溶液标准物质(波长检定用)——中测HJ977-2018-5.16-混合标准中间液5.16 混合标准中间液:=10.0 µg/L。 分别移取 500 µl 甲基汞标准贮备液(5.14)和乙基汞标准贮备液(5.15)于 50 ml 容量 瓶中,加入 250 μl 冰醋酸(5.3)及 100 μl 盐酸(5.1),用水稀释至标线。此溶液在带内衬 聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8 个月。
17—————HJ977-2018-5.17-混合标准使用液Ⅰ5.17 混合标准使用液Ⅰ:=1.00 µg/L。 移取
18—————HJ977-2018-5.18-混合标准使用液Ⅱ5.18 混合标准使用液Ⅱ:=0.10 µg/L。 移取 500 µl 混合标准中间液(5.16)于 50 ml 容量瓶中,加入 250 μl 冰醋酸(5.3)和 100 μl 盐酸(5.1),用水稀释至标线。此溶液在带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含 氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8 个月。
19GBW(E)081593汞溶液标准物质1000μg/mL,100mL支海岸鸿蒙HJ977-2018-5.19-汞标准贮备液5.19 汞标准贮备液:(Hg2+)=100 mg/L。 购买市售有证标准溶液,4℃以下可存放 2 年。
20GBW(E)081593汞溶液标准物质1000μg/mL,100mL支海岸鸿蒙HJ977-2018-5.20-汞标准使用液5.20 汞标准使用液:(Hg2+)=10.0 μg/L。 移取一定量的汞标准贮备液(5.19),用水逐级稀释至 10.0 μg/L,临用现配。
21高纯氮气-40L高纯氮气40L瓶—HJ977-2018-5.21-氮气5.21 氮气:纯度≥99.99%。
22高纯氩气-40L高纯氩气40L瓶—HJ977-2018-5.22-氩气5.22 氩气:纯度≥99.999%。
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6-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
23JS-茄形蒸馏器-500ml茄形蒸溜器500ml套JSHJ977-2018-6.1-蒸馏装置6.1 蒸馏装置:具有加热和冷凝单元,加热温度范围为 120℃~150℃。配备相配套的聚四 氟乙烯材质的蒸馏瓶、接收瓶和连接管线。
24—————HJ977-2018-6.2-吹扫捕集装置6.2 吹扫捕集装置:可以使用原位吹扫捕集(图 1)或异位吹扫捕集(图 2),捕集管填装 有聚 2,6-二苯基-对苯醚(Tenax)吸附剂,粒径为 150 µm~180 µm。具备流量控制器。 图 1 原位吹扫捕集示意图 图 2 异位吹扫捕集示意图
25—————HJ977-2018-6.3-气相色谱6.3 气相色谱。
26—————HJ977-2018-6.4-色谱柱6.4 色谱柱: 填充柱:填料固定液为 OV-3,柱长 340 mm,内径 1.59 mm,或其他等效色谱柱。 毛细管柱:固定相为 100%二甲基聚硅氧烷,柱长 15 m,内径 0.53 mm,膜厚 0.5 μm, 或其他等效色谱柱。
27—————HJ977-2018-6.5-裂解装置6.5 裂解装置。
28F732-VJ冷原子吸收测汞仪—台—HJ977-2018-6.6-冷原子荧光测汞仪6.6 冷原子荧光测汞仪。
29采样瓶-225ml采样瓶微生物专用225ml包—HJ977-2018-6.7-采样瓶6.7 采样瓶:500 ml 或 1 L 具螺口的高密度聚乙烯瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。
30JS-透明进样瓶(带刻度)-2ml2ml透明进样瓶(带刻度)2ml,100个/盒,50盒/箱盒AKRXE-CHJ977-2018-6.8-进样瓶6.8 进样瓶:带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶。 3
31—————HJ977-2018-6.9-一般实验室常用仪器和设备6.9 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ 442 的相关规定采集样品,样品直接采集至采样瓶(6.7) 中。采样后每升样品加入 4 ml 盐酸(5.1),加酸后的样品 pH 值应在 1~2,否则应适当增加 盐酸(5.1)的加入量,然后加入 2 ml 饱和硫酸铜溶液(5.13),摇匀,并用干净的聚乙烯 袋密封采样瓶,置于 4℃以下避光冷藏保存,避免存放在高汞环境中或与高汞浓度样品一起 保存,3 d 内完成分析。如果只测定甲基汞,8 d 内完成分析。 7.2 试样的制备 量取 45 ml 样品于 60 ml 蒸馏瓶中,在接收瓶中加入 4.5 ml 水和 500 µl 醋酸-醋酸钠缓 冲溶液(5.12),摇匀。 预先将加热装置温度设定在 125℃~130℃,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸馏瓶和接收 瓶,确保蒸馏瓶密封。先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装 置,以防止接收瓶中的液体结冰。 当蒸馏出约 80%的样品量(接收瓶中溶液体积约 41 ml,整个蒸馏过程持续约 3 h~4 h) 时,停止蒸馏,此时馏出液 pH 值为 5.0~6.0。蒸馏过程如图 3 所示。如果样品蒸馏量超过 85%,用 pH 试纸检测馏出液的 pH 值,如果小于 5.0,则该样品作废。 注:馏出液在分析前应当室温避光保存,
说明

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