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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 973-2018
固定污染源废气一氧化碳的测定定电位电解法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理，对应展示可选产品的公开基础信息。

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6-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号	货号	产品名称	规格	单位	品牌	条款-名称	标准技术要求
1	—	—	—	—	—	HJ973-2018-6.1-一氧化碳标准气体	市售有证标准气体，不确定度≤2%。
2	TGAS-氮中一溴甲烷-4L	标气	氮中一溴甲烷4L	瓶	伟创	HJ973-2018-6.2-零气	纯度≥99.99%的氮气或不干扰测定的清洁空气。

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7-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号	货号	产品名称	规格	单位	品牌	条款-名称	标准技术要求
3	—	—	—	—	—	HJ973-2018-7.1-定电位电解法一氧化碳测定仪	7.1.1 组成定电位电解法一氧化碳测定仪（简称：测定仪或仪器）组成：分析仪（含气体流量计和控制单元、抽气泵、传感器等）、采样管（含滤尘装置等）、导气管、除湿装置、便携式打印机等。7.1.2 性能要求a）示值误差：不超过±5%（标准气体浓度值＜100 μmol/mol时，不超过±5 μmol/mol）；b）系统偏差：不超过±5%；c）零点漂移：不超过±3%（校准量程≤200 μmol/mol时，不超过±5%）；d）量程漂移：不超过±3%（校准量程≤200 μmol/mol时，不超过±5%）；e）具有采样流量显示功能。
4	—	—	—	—	—	HJ973-2018-7.2-标准气体钢瓶	配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。
5	—	—	—	—	—	HJ973-2018-7.3-集气袋	用于气袋法校准测定仪。容积不小于4 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。8 采样和测定8.1 采样点和采样频次的确定按GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 397及有关规定，确定采样位置、采样点及频次。8.2 测定仪气密性检查按仪器使用说明书，正确连接分析仪、采样管、导气管等，达到仪器工作条件后按GB/T 16157检查气密性。若检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格。8.3 测定仪校准8.3.1 零点校准将零气导入测定仪，校准仪器零点。8.3.2 量程校准预估待测气体浓度，设置校准量程。将一氧化碳标准气体（6.1）通入测定仪进行测定，示值误差应符合7.1.2条a）的要求，否则，需要校准。校准方法如下：a）气袋法：用标准气体（6.1）将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。b）钢瓶法：将标准气体（6.1）钢瓶与测定仪采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节减压阀和转子流量计，以测定仪规定的流量，将标准气体导入测定仪。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。8.4 样品测定8.4.1 将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上，堵严采样孔，使之不漏气。8.4.2 启动抽气泵，以测定仪规定的采样流量取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续 5 分钟～15 分钟测定数据的平均值，作为一次测量值。8.4.3 一次测量结束后，依照仪器说明书的规定用零气（6.2）清洗仪器。8.4.4 测试结束后，用零气（6.2）清洗测定仪；待其示值回到零点附近后，关机断电，结束测定。9 结果计算与表示9.1 结果计算一氧化碳的浓度结果，应以标准状态下干烟气中的质量浓度表示。如果仪器示值以体积分数表示时，应按下式进行换算：ρ＝1.25x （2）式中：ρ --标准状态下干烟气中一氧化碳的质量浓度，mg/m3；x--被测气体中一氧化碳的体积分数，μmol/mol；1.25--一氧化碳体积比浓度换算为标准状态下烟气中质量浓度的系数，g/L。9.2 结果表示一氧化碳浓度结果应保留整数位，最多保留三位有效数字。10 精密度和准确度10.1 精密度6 家验证实验室对浓度水平为 50 mg/m3、125 mg/m3和 378 mg/m3的一氧化碳标准气体进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：0%～2.6%、0.5%～2.2%和 0.2%～0.6%；实验室间相对标准偏差分别为：1.5%、1.5%和 1.3%；重复性限分别为：2 mg/m3、4 mg/m3和 4 mg/m3；再现性限分别为：3 mg/m3、6 mg/m3和 14 mg/m3。6家验证实验室对某发电厂燃煤锅炉、某生活垃圾焚烧厂焚烧炉、某水泥厂回转窑排放烟气中一氧化碳浓度进行同步测定。燃煤锅炉烟气中一氧化碳浓度为11 mg/m3～15 mg/m3，平均值13 mg/m3；焚烧炉烟气中一氧化碳浓度为86 mg/m3～109 mg/m3，平均值96 mg/m3；回转窑窑尾烟气中一氧化碳浓度为264 mg/m3～329mg/m3，平均值298 mg/m3。实验室内相对标准偏差分别为：4.4%～11.5%、4.5%～7.7%和2.2%～3.9%；实验室间相对标准偏差分别为：7.2%、1.7%和6.1%；重复性限分别为：3 mg/m3、16 mg/m3和24 mg/m3；再现性限分别为：4 mg/m3、16 mg/m3和55 mg/m3。10.2 准确度6 家验证实验室对浓度水平为 50 mg/m3、125 mg/m3和 378 mg/m3的一氧化碳标准气体进行测定：相对误差分别为：-4.7%～-0.5%、-2.5%～1.5%和-1.5%～2.2%；相对误差最终值分别为：-2.5%±3.0%、-0.3%±3.0%和 0.8%±2.6%。11 质量保证和质量控制11.1 监测前，测定零气（6.2）和一氧化碳标准气体（6.1），计算示值误差、系统偏差，以附录 A 表格形式进行记录。若示值误差和/或系统偏差不符合 7.1.2 条 a）和 b）的要求，应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。11.2 监测后，再次测定零气（6.2）和一氧化碳标准气体（6.1），计算示值误差、系统偏差，以附录 A 表格形式进行记录。若示值误差和系统偏差符合 7.1.2 条 a）和 b）的要求，判定样品测定结果有效；否则，判定样品测定结果无效。注：测试前后，可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查[其评价执行 7.1.2 条 a）的要求]。11.3 样品测定结果应处于仪器校准量程的 20%～100%之间，否则应重新选择校准量程；若样品测定结果不大于测定下限，则无需重新选择校准量程。11.4 每个季度至少进行一次零点漂移、量程漂移检查，以附录 A 表格形式进行记录。若零点漂移和量程漂移不符合 7.1.2 条 c）和 d）的要求，应及时维护或修复仪器。11.5 定电位电解法传感器的使用寿命一般不超过 2 年，到期后应及时更换。校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到满量程值，或在复检仪器校准量程时，示值误差超过 7.1.2 条 a）的要求，表明传感器已失效，应及时更换。12 注意事项12.1 测定仪应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作。12.2 进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于 40℃。12.3 测定仪应具有抗负压能力，保证采样流量不低于其规定的流量范围。12.4 测定仪应装有可充电电池，能自动显示剩余电量，且使用中应保证有足够电量；测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条件。12.5 应及时清洁测定仪滤尘装置，防止阻塞气路。12.6 当与其他目标污染物同时测定时，可根据需要，选用加热采样管。附录 A（资料性附录）测试前后仪器性能审核结果实验室名称测试地点仪器生产厂仪器型号、编号原理仪器量程（μmol/mol，mg/m3）气体流量（L/min）环境温度（℃）环境压力/kPa 相对湿度（RH%）标准气体生产单位污染物名称及有效截止日期测试人员测量日期年月日附表 A.1 示值误差标准气体测试前测试后示值误差示值误差名称浓度 A 测定值 Ai 平均值 Ai ( Ai-A)/A 测定值 Ai 平均值 Ai ( Ai -A)/ACO注：测定值 Ai是指标准气体直接导入分析仪的测量结果。附表 A.2 系统偏差标准气体测试前测试后测定值测定值浓度系统偏差系统偏差名称c A A B B ( B - A)/C.S. A A B B ( B - A)/C.S.零气CO注：1.测定值 A 是指标准气体直接导入分析仪的测量结果；2.测定值 B 是指标准气体经采样管导入分析仪的测量结果。表 A.3 零点漂移和量程漂移零点漂移量程漂移校准气体零气测定值零点漂移量标准气体测定值量程漂移量零点漂移量程漂移浓度起始最终起始最终名称c Z0 ZiΔZ=Zi -Z0 ΔZ/C.S.S0 SiΔS=Si -S0 ΔS/C.S.零气CO注：起始表示测试前，最终表示测试后。

说明

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