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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 909-2017
水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理,对应展示可选产品的公开基础信息。

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4-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
1—————HJ909-2017-4.1-二氯甲烷(CH2Cl2)4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
2—————HJ909-2017-4.2-正己烷(C6H14)4.2 正己烷(C6H14):农残级。
3—————HJ909-2017-4.3-甲醇(CH3OH)4.3 甲醇(CH3OH):农残级。
4—————HJ909-2017-4.4-硫酸(H2SO4)4.4 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
5—————HJ909-2017-4.5-盐酸(HCl)4.5 盐酸(HCl):ρ(HCl)= 1.19 g/ml。
6KL-五水合硫代硫酸钠-AR500g硫代硫酸钠,五水AR 500g瓶科试HJ909-2017-4.6-硫代硫酸钠(Na2S2O3)4.6 硫代硫酸钠(Na2S2O3):优级纯。
7LCEM100015-TO多溴二苯醚(多溴联苯醚)1-10混标1mL*100 μg/mL in Toluene瓶CATOHJ909-2017-4.7-多溴二苯醚混合标准溶液4.7 多溴二苯醚混合标准溶液:ρ = 20.0 mg/L,包括 BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、 BDE-153、BDE-154 和 BDE-183(BDE-209 的浓度为 200 mg/L)。以正己烷为溶剂,用标准 物质配制,4℃以下密封避光保存半年。也可直接购买有证标准溶液,保存时间参见标准溶 液证书的相关说明。 1
8—————HJ909-2017-4.8-净化内标溶液4.8 净化内标溶液:ρ =2.00 mg/L,包括 13C-BDE-28、13C-BDE-47、13C-BDE-99、13C-BDE-100、 13C-BDE-153、13C-BDE-154 和 13C-BDE-183(13C-BDE-209 浓度为 20 mg/L)。市售有证标准 溶液,溶剂为壬烷。
9—————HJ909-2017-4.9-进样内标贮备液4.9 进样内标贮备液:ρ =50.0 mg/L,13C-PCB-209,市售有证标准溶液,溶剂为壬烷。
10LCEM100015-TO多溴二苯醚(多溴联苯醚)1-10混标1mL*100 μg/mL in Toluene瓶CATOHJ909-2017-4.10-多溴二苯醚混合标准使用液 I4.10 多溴二苯醚混合标准使用液 I:ρ =2.00 mg/L(ρBDE-209 = 20 mg/L)。 移取 1.00 ml 多溴二苯醚混合标准溶液(4.7)至 10 ml 棕色容量瓶中,用正己烷(4.2) 定容至标线,混匀。4℃以下密封保存 3 个月。
11LCEM100015-TO多溴二苯醚(多溴联苯醚)1-10混标1mL*100 μg/mL in Toluene瓶CATOHJ909-2017-4.11-多溴二苯醚混合标准使用液 II4.11 多溴二苯醚混合标准使用液 II:ρ =200 μg/L(ρBDE-209 =2000 μg/L)。 分别移取 100 μl 多溴二苯醚混合标准使用液 I(4.10)和 900 μl 正己烷(4.2)至 1.5 ml 棕色样品瓶中,混匀。临用现配。
12—————HJ909-2017-4.12-进样内标使用液4.12 进样内标使用液:ρ =5.00 mg/L。 移取 1.00 ml 进样内标贮备液(4.9)至 10 ml 棕色容量瓶中,用正己烷(4.2)定容至标 线,混匀。4℃以下密封保存 3 个月。
13KER-无水硫酸钠-GR500g无水硫酸钠GR500g瓶科密欧HJ909-2017-4.13-无水硫酸钠(Na2SO4)4.13 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯。 在 400℃下灼烧 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
14石英棉-5g10um石英棉5-10um,5g包—HJ909-2017-4.14-石英棉4.14 石英棉:使用前在 350℃下灼烧 2 h,密封保存。
15—————HJ909-2017-4.15-氢氧化钠溶液4.15 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.05 g/ml。 取 50 g 氢氧化钠(优级纯)溶于少量水中,稀释至 1 L。
16XL-变色硅胶-500g硅胶(含变色指示剂)500g瓶西陇HJ909-2017-4.16-硅胶4.16 硅胶:75 μm~180 μm 左右(80 目~200 目)层析填充柱用硅胶。 在烧杯中依次用甲醇(4.3)和二氯甲烷(4.1)洗净,挥发完全后,在蒸发皿中摊开, 厚度小于 10 mm。130℃下干燥 16 h,然后放入干燥器冷却 30 min,装入锥形瓶,保存于干 燥器中。
17Ourchem-三硅酸镁-AR250g硅酸镁250g,AR(沃凯)瓶国药沃凯HJ909-2017-4.17-层析硅酸镁4.17 层析硅酸镁:75 μm~180 μm 左右(80 目~200 目)。 在烧杯中依次用甲醇(4.3)和二氯甲烷(4.1)洗净,挥发完全后,在蒸发皿中摊开, 厚度小于 10 mm。130℃下干燥 16 h,然后放入干燥器冷却 30 min,装入锥形瓶,保存于干 燥器中。
18—————HJ909-2017-4.18-碱性硅胶4.18 碱性硅胶。 称取 98 g 硅胶(4.16),加入 40 ml 氢氧化钠溶液(4.15),充分振荡后变成粉末状。所 制成的硅胶含有 2%(w/w)的氢氧化钠,将其装入锥形瓶,保存于干燥器中。
19—————HJ909-2017-4.19-酸性硅胶4.19 酸性硅胶。 称取 56 g 硅胶(4.16),加入 44 g 硫酸(4.4),充分震荡后变成粉末状。所制成的硅胶 含有 44%的硫酸,将其装入锥形瓶,保存于干燥器中。
20—————HJ909-2017-4.20-复合硅胶柱4.20 复合硅胶柱:可采用以下方法装填,也可购买市售产品。 在层析柱(5.4)底部垫一小团石英棉(4.14),加入 40 ml 正己烷(4.2)。依次装填 1 g 无水硫酸钠(4.13)、1 g 硅胶(4.16)、2 g 层析硅酸镁(4.17)、1 g 硅胶(4.16)、3 g 碱性硅 胶(4.18)、1 g 硅胶(4.16)、8 g 酸性硅胶(4.19)、1 g 硅胶(4.16)、1 g 无水硫酸钠(4.13)。 放出正己烷,使其液面刚好与硅胶柱上层无水硫酸钠齐平,待用。
21—————HJ909-2017-4.21-二氯甲烷-正己烷混合溶剂4.21 二氯甲烷-正己烷混合溶剂:1+4。 2 量取 1 份体积的二氯甲烷(4.1)和 4 份体积的正己烷(4.2)配制。
22—————HJ909-2017-4.22-盐酸溶液4.22 盐酸溶液:1+1。
23—————HJ909-2017-4.23-载气4.23 载气:氦气,纯度≥99.999%。
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5-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
24采样瓶-225ml采样瓶微生物专用225ml包—HJ909-2017-5.1-采样瓶5.1 采样瓶:1~4 L,聚四氟乙烯内衬旋盖棕色细口玻璃瓶。
25—————HJ909-2017-5.2-气相色谱质谱仪(GC-MS)5.2 气相色谱质谱仪(GC-MS):具毛细管柱和脉冲高压的分流/不分流进样口,可程序升 温,质谱带 EI 源。
26—————HJ909-2017-5.3-色谱柱5.3 色谱柱:固定相为 5%苯基-甲基聚硅氧烷,15 m × 0.25 mm × 0.1 μm,或选用其他同等 效果的色谱柱。
27AH-层析柱(无活塞)-10.200层析柱10*200支AHHJ909-2017-5.4-层析柱5.4 层析柱:内径 8 mm,长 200 mm 的玻璃管柱。
28HBDC-12水浴氮吹仪12位台常州华邦HJ909-2017-5.5-浓缩装置5.5 浓缩装置:旋转蒸发装置、K-D 浓缩器或氮吹浓缩仪等浓缩装置。
29分液漏斗分液漏斗—只—HJ909-2017-5.6-分液漏斗5.6 分液漏斗:2 L,具聚四氟乙烯旋塞。
30—————HJ909-2017-5.7-一般实验室常用仪器和设备5.7 一般实验室常用仪器和设备。
说明

本页为依据公开标准技术要求制作的选型整理页,不是标准原文,也不代表生态环境部推荐、认证或指定任何产品。实际检测请以现行有效正式标准及产品技术资料为准。

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