ENVIRONMENTAL METHOD STANDARDHJ 902-2017
HJ 902-2017
环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法
试剂与仪器选型
依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理,对应展示可选产品的公开基础信息。
05
5-试剂和材料
按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。
| 序号 | 货号 | 产品名称 | 规格 | 单位 | 品牌 | 条款-名称 | 标准技术要求 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.1-丙酮(C3H6O) | 5.1 丙酮(C3H6O):农残级。 |
| 2 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.2-正己烷(C6H14) | 5.2 正己烷(C6H14):农残级。 |
| 3 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.3-乙醚(C4H10O) | 5.3 乙醚(C4H10O):色谱纯。 |
| 4 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.4-二氯甲烷(CH2Cl2) | 5.4 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。 1 |
| 5 | KL-无水硫酸钠-AR500g | 无水硫酸钠 | AR 500g 细晶 | 瓶 | 科试 | HJ902-2017-5.5-无水硫酸钠(Na2SO4) | 5.5 无水硫酸钠(Na2SO4):使用前在马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶 中密封保存。 |
| 6 | XL-氯化钠-AR500g | 氯化钠 | AR500g/瓶 | 瓶 | 西陇 | HJ902-2017-5.6-氯化钠(NaCl) | 5.6 氯化钠(NaCl):使用前在马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶中密封 保存。 |
| 7 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.7-硫酸(H2SO4) | 5.7 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/cm3,优级纯。 |
| 8 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.8-乙醚-正己烷混合溶剂 | 5.8 乙醚-正己烷混合溶剂:1+9,临用现配。 |
| 9 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.9-乙醚-正己烷混合溶剂 | 5.9 乙醚-正己烷混合溶剂:6+94,临用现配。 |
| 10 | XL-氯化钠-AR500g | 氯化钠 | AR500g/瓶 | 瓶 | 西陇 | HJ902-2017-5.10-氯化钠溶液 | 5.10 氯化钠溶液:ρ=50 g/L。 称取 50.0 g 氯化钠(5.6)于烧杯中,加水溶解并定容至 1000 ml,混匀,临用现配。 |
| 11 | 30903YD | 二氯甲烷2种替代物 混标2-氟联苯和三联苯-D14 | 1mL,1000μg/mL,2-氟联苯/对三联苯-D14 | 瓶 | BePure | HJ902-2017-5.11-对三联苯-D14 | 5.11 对三联苯-D14:纯度 98%以上。 分析替代物,亦可采用其他氘代物或样品中不含有的类似物。可直接购买市售有证标准 溶液。 |
| 12 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.12-分析替代物贮备液 | 5.12 分析替代物贮备液:ρ=2000 µg/ml。 称取对三联苯-D14(5.11)约 0.1 g,准确至 0.1 mg,于 50 ml 容量瓶中,用少量二氯甲 烷(5.4)溶解后,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 13 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.13-分析替代物中间液 | 5.13 分析替代物中间液:ρ=40.0 µg/ml。 移取 500 µl 分析替代物贮备液(5.12)于 25 ml 容量瓶,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 14 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.14-分析替代物使用液 | 5.14 分析替代物使用液:ρ=2.00 µg/ml。 移取 100 µl 分析替代物贮备液(5.12)于 100 ml 容量瓶,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 15 | GSB07-3150-2014 | 正己烷中十氯联苯溶液(PCB209) | 1.2ml | 瓶 | 环保部 | HJ902-2017-5.15-十氯联苯(DCBP) | 5.15 十氯联苯(DCBP):纯度 99%以上。 采样替代物,亦可采用其他氘代物或样品中不含有的类似物。可直接购买市售有证标准 溶液。 |
| 16 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.16-采样替代物贮备液 | 5.16 采样替代物贮备液:ρ=2000 µg/ml。 称取十氯联苯(5.15)约 0.1 g,准确至 0.1 mg,于 50 ml 容量瓶,用少量二氯甲烷(5.4) 溶解后,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 17 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.17-采样替代物中间液 | 5.17 采样替代物中间液:ρ=100 µg/ml。 移取 500 µl 采样替代物贮备液(5.16)于 10 ml 容量瓶,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 18 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.18-采样替代物使用液 | 5.18 采样替代物使用液:ρ=2.00 µg/ml。 移取 500 µl 采样替代物中间液(5.17)于 25 ml 容量瓶,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 19 | GNM-M081395-2013-100ml | 8种金属混标/铋锗铟锂铼铑钪钇(内标溶液) | 100μg/mL,100mL | 瓶 | 国家有色 | HJ902-2017-5.19-内标贮备液 | 5.19 内标贮备液:ρ=750 µg/ml。 直接购买市售有证标准溶液,含菲-D10、䓛-D12 或其它氘代多环芳烃。 |
| 20 | GNM-M081395-2013-100ml | 8种金属混标/铋锗铟锂铼铑钪钇(内标溶液) | 100μg/mL,100mL | 瓶 | 国家有色 | HJ902-2017-5.20-内标中间液 | 5.20 内标中间液:ρ=75.0 µg/ml。 移取 1.00 ml 内标贮备液(5.19)于 10 ml 容量瓶,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 21 | GNM-M081395-2013-100ml | 8种金属混标/铋锗铟锂铼铑钪钇(内标溶液) | 100μg/mL,100mL | 瓶 | 国家有色 | HJ902-2017-5.21-内标使用液 | 5.21 内标使用液:ρ=15.0 µg/ml。 移取 2.00 ml 内标中间液(5.20)于 10 ml 容量瓶,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 22 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.22-标准贮备液 | 5.22 标准贮备液:ρ=10.0 µg/ml。 直接购买含 28 种多氯联苯的市售有证标准溶液,所含组分 IUPAC 编号为 PCB 8、 PCB 18、PCB 28、PCB 44、PCB 52、PCB 66、PCB 77、PCB 81、PCB 101、PCB 105、PCB 114、 2 PCB 118、PCB 123、PCB 126、PCB 128、PCB 138、PCB 153、PCB 156、PCB 157、PCB 167、 PCB 169、PCB 170、PCB 180、PCB 187、PCB 189、PCB 195、PCB 206 和 DCBP,详见附 录 B。4 ℃以下密封保存,或参考标准溶液保存条件。 |
| 23 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-5.23-标准使用液 | 5.23 标准使用液:ρ=1.00 µg/ml。 分别移取 1.00 ml 标准贮备液(5.22)和 250 µl 分析替代物中间液(5.13),于 10 ml 容量瓶中,用正己烷(5.2)定容,混匀。 |
| 24 | 21651YD-1000 | 二氯甲烷中十氟三苯基膦 | 1mL,1000μg/mL | 瓶 | BePure | HJ902-2017-5.24-十氟三苯基膦(DFTPP)贮备液 | 5.24 十氟三苯基膦(DFTPP)贮备液:ρ=100 µg/ml。 可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准物质制备,溶剂为二氯甲烷。 |
| 25 | 21651YD-1000 | 二氯甲烷中十氟三苯基膦 | 1mL,1000μg/mL | 瓶 | BePure | HJ902-2017-5.25-十氟三苯基膦(DFTPP)使用液 | 5.25 十氟三苯基膦(DFTPP)使用液:ρ=4.0 µg/ml。 移取 1.00 ml 十氟三苯基膦(5.24)于 25 ml 容量瓶中,用二氯甲烷(5.4)定容,混匀。 注:所有溶液(5.12~5.25)均转移至具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内,4 ℃以下冷藏,密封避光 保存。 |
| 26 | Ourchem-三硅酸镁-AR250g | 硅酸镁 | 250g,AR(沃凯) | 瓶 | 国药沃凯 | HJ902-2017-5.27-硅酸镁 | 5.27 硅酸镁:150 µm~250 µm(100 目~60 目),使用前于 130 ℃至少活化 18 h,置于 干燥器中冷却后,转移至玻璃瓶中密封保存。 |
| 27 | JS-玻璃纤维滤膜-25mm | 玻璃纤维滤膜 | 25mm/100片,职业卫生 | 盒 | AKRXE-S | HJ902-2017-5.28-石英/玻璃纤维滤膜 | 5.28 石英/玻璃纤维滤膜:根据采样头选择合适规格,滤膜对 0.3 µm 标准粒子的截留效率 不低于 99%。使用前在马弗炉中 400 ℃加热 5 h 以上,冷却后,保存于滤膜盒,保证滤膜在 采样前、后不被沾污,并在采样前处于平展状态。 |
| 28 | FK-聚氨酯泡沫采样管-EA | 聚氨酯泡沫采样管 | 2段10*20mm聚氨酯 | 支 | AKRXE-B | HJ902-2017-5.29-聚氨酯泡沫(PUF) | 5.29 聚氨酯泡沫(PUF):聚醚型,密度为 22 mg/cm3~25 mg/cm3,切割成长 70 mm,直 径为 45 mm~65 mm 的圆柱形(长度、直径根据玻璃采样筒的规格确定)。使用前先用热 水烫洗,再放入温水中反复搓洗,沥干水分后,用丙酮(5.1)清洗三次,放入索氏提取器 (6.4),依次用丙酮(5.1)、乙醚-正己烷混合溶剂(5.8)回流提取 16 h,更换 2 次~3 次新鲜的乙醚-正己烷混合溶剂(5.8)回流提取,取出后在氮气(5.30)流下干燥(亦可采 用室温下真空干燥 2 h~3 h),放入玻璃采样筒(6.3.2)于合适的容器内密封保存。 |
| 29 | 高纯氮气-40L | 高纯氮气 | 40L | 瓶 | — | HJ902-2017-5.30-氮气 | 5.30 氮气:纯度≥99.999%。 |
| 30 | 高纯氦气-升 | 氦气 | — | 升 | — | HJ902-2017-5.31-氦气 | 5.31 氦气:纯度≥99.999%。 |
| 31 | KL-玻璃棉-AR500g | 玻璃棉 | AR500g | 袋 | 科试 | HJ902-2017-5.32-玻璃棉 | 5.32 玻璃棉:使用前用二氯甲烷(5.4)回流提取 2 h~4 h,干燥后密封保存。 |
06
6-仪器和设备
按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。
| 序号 | 货号 | 产品名称 | 规格 | 单位 | 品牌 | 条款-名称 | 标准技术要求 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 32 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-6.1-气相色谱-质谱仪 | 6.1 气相色谱-质谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能,采用电子轰击电离源。 |
| 33 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-6.2-色谱柱 | 6.2 色谱柱:低流失石英毛细管色谱柱,30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚), 固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的低流失色谱柱。 |
| 34 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-6.3-采样装置 | 6.3 采样装置 |
| 35 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-6.3.1-大流量采样器 | 6.3.1 大流量采样器:满足 HJ 691 要求,具有自动累积采样体积、自动换算标准采样体积 的功能,及自动定时、断电再启和自动补偿由于电压波动、阻力变化引起的流量变化的功能。 3 在装有滤膜和吸附剂的情况下,对于大流量采样,其采样器的负载流量应能达到 250 L/min, 工作点流量为 225 L/min;对于超大流量采样,其采样器的负载流量应能达到 900 L/min,工 作点流量为 800 L/min。 |
| 36 | FK-低浓度采样头(不锈钢)-4# | 低浓度采样头 | 4# | 个 | AKRXE-L | HJ902-2017-6.3.2-采样头 | 6.3.2 采样头:满足 HJ 691 要求,由滤膜夹和采样筒套筒两部分组成,详见图 1。采样头 的材质选用聚四氟乙烯或不锈钢等不吸附有机物的材料。滤膜夹包括滤膜上压环、滤膜和滤 膜支架。采样筒套筒内部装有玻璃采样筒,采样筒底部由不锈钢筛网支撑,采样筒内的吸附 材料为 PUF(5.29)。采样筒用硅橡胶密封固定在滤膜夹和抽气泵之间。 1—气流入口;2—滤膜夹;3—采样筒套 筒;4—气流出口;5—滤膜上压环;6— 硅橡胶密封圈;7—滤膜;8—不锈钢筛网; 9—滤膜支架;10—玻璃采样筒。 图 1 采样头示意图 |
| 37 | AH-球形索氏提取器-60ml | 球形脂肪抽出器 | 60ml | 套 | AH | HJ902-2017-6.4-索氏提取器 | 6.4 索氏提取器:500 ml 或 1000 ml。亦可采用其他性能相当的提取装置。 |
| 38 | AH-层析柱(无活塞)-10.200 | 层析柱 | 10*200 | 支 | AH | HJ902-2017-6.5-玻璃层析柱 | 6.5 玻璃层析柱:长 300 mm,内径 15 mm~20 mm,底部具有聚四氟乙烯活塞的玻璃柱。 |
| 39 | HBDC-12 | 水浴氮吹仪 | 12位 | 台 | 常州华邦 | HJ902-2017-6.6-浓缩装置 | 6.6 浓缩装置:旋转蒸发仪器、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。 |
| 40 | SPR-SPE12 | 固相萃取仪 | 方形,12孔 | 台 | 赛普瑞 | HJ902-2017-6.7-固相萃取装置 | 6.7 固相萃取装置。 |
| 41 | 分液漏斗 | 分液漏斗 | — | 只 | — | HJ902-2017-6.8-分液漏斗 | 6.8 分液漏斗:60 ml。 |
| 42 | — | — | — | — | — | HJ902-2017-6.9-一般实验室常用仪器设备 | 6.9 一般实验室常用仪器设备。 4 |
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