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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 891-2017
固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理,对应展示可选产品的公开基础信息。

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4-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
1—————HJ891-2017-4.1-丙酮(C3H6O)农残级。
2—————HJ891-2017-4.2-甲苯(C7H8)农残级。
3—————HJ891-2017-4.3-正己烷(C6H14)农残级。
4JHD-甲醇-AR10L甲醇AR10L瓶光华HJ891-2017-4.4-甲醇(CH3OH)农残级。
5—————HJ891-2017-4.5-二氯甲烷(CH2Cl2)农残级。
6R053004-5mg镉试剂2BAR,99%EA罗恩HJ891-2017-4.6-二甲基亚砜(C2H6OS)使用前用正己烷(4.3)饱和处理。
7—————HJ891-2017-4.7-盐酸(HCl)=1.18 g/ml,优级纯。
8—————HJ891-2017-4.8-硫酸(H2SO4)= 1.84 g/ml,优级纯。
9—————HJ891-2017-4.9-氢氧化钠(NaOH)优级纯。
10—————HJ891-2017-4.10-氢氧化钾(KOH)优级纯。
11S805278-100g氯化钠PT,99.8%EA麦克林HJ891-2017-4.11-氯化钠(NaCl)在 450℃下加热 4 h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。
12SCRC-无水硫酸钠-AR25kg硫酸钠,无水25kg,AR(沪试),≥99.0%瓶国药HJ891-2017-4.12-无水硫酸钠(Na2SO4)优级纯。660℃焙烧 6 h,冷却至 150℃后转移至干燥器,待冷却后装入试剂瓶,保存于干燥器中。
13—————HJ891-2017-4.13-二氯甲烷-正己烷混合溶剂3+7。二氯甲烷(4.5)和正己烷(4.3)以 3:7 的体积比混合。
14—————HJ891-2017-4.14-正己烷-丙酮混合溶剂1+1。正己烷(4.3)和丙酮(4.1)以 1:1 的体积比混合。
15—————HJ891-2017-4.15-盐酸溶液1+1。盐酸(4.7)和水以 1:1 的体积比混合。
16—————HJ891-2017-4.16-氢氧化钠溶液(NaOH)=40 mg/L。称取 4 g 氢氧化钠(4.9),用水稀释至 100 ml。
17—————HJ891-2017-4.17-氢氧化钾溶液(KOH)=112 mg/L。称取 11.2 g 氢氧化钾(4.10),用水稀释至 100 ml。
18S805278-100g氯化钠PT,99.8%EA麦克林HJ891-2017-4.18-氯化钠溶液(NaCl)= 50 mg/L。称取 5 g 氯化钠(4.11),用水稀释至 100 ml。
19—————HJ891-2017-4.19-多氯联苯标准贮备液= 100 mg/L。购买有证标准溶液(多氯联苯混合标准溶液或单个组分多氯联苯标准溶液),-20℃以下避光保存,或者参照标准溶液证书相关说明保存。
20BW80900XW-20mL水中氨(以氨计)/介质:纯水20mL,100mg/L瓶BePureHJ891-2017-4.20-多氯联苯标准使用液= 10.0 mg/L(参考浓度)。用正己烷(4.3)或甲醇(4.4)稀释多氯联苯标准贮备液(4.19)。该溶液于-20℃以下避光保存,可保存两个月。
21—————HJ891-2017-4.21-内标贮备液= 100 mg/L。购买有证标准溶液。选择四氯间二甲苯(TCMX)作为内标,也可以使用十氯联苯、氘代多氯联苯或者同位素标准作为内标,-20℃以下避光保存,或者参照标准溶液证书相关说明保存。
22—————HJ891-2017-4.22-内标使用液= 10.0 mg/L(参考浓度)。用正己烷(4.3)或甲醇(4.4)稀释内标贮备液(4.21)。该溶液于-20℃以下避光保存,可保存两个月。
23—————HJ891-2017-4.23-替代物标准贮备液= 500 mg/L。购买有证标准溶液。选择 2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(PBB-153)作为替代物标准贮备液,也可以使用十氯联苯、氘代多氯联苯或者同位素标准作为替代物标准,-20℃以下避光保存,或者参照标准溶液证书相关说明保存。
24—————HJ891-2017-4.24-替代物标准使用液= 40.0 mg/L(参考浓度)。用正己烷(4.3)或甲醇(4.4)稀释替代物标准贮备液(4.23)。该溶液于-20℃以下避光保存,可保存两个月。
25—————HJ891-2017-4.25-十氟三苯基膦(DFTPP)贮备液= 1 000 mg/L,溶剂为甲醇。购买有证标准溶液,4℃以下避光保存,或者参照标准溶液证书相关说明保存。
26—————HJ891-2017-4.26-十氟三苯基膦(DFTPP)使用液= 50.0 mg/L。用甲醇(4.4)稀释十氟三苯基膦(DFTPP)贮备液(4.25)。使用液于-20℃以下避光保存。
27—————HJ891-2017-4.27-凝胶渗透色谱校正标准贮备液玉米油(= 300 mg/ml)、邻苯二甲酸二乙基己酯(= 15 mg/ml)、五氯酚(= 1.4 mg/ml)、芘(= 0.1 mg/ml)、单质硫(= 0.5 mg/ml),溶剂为二氯甲烷。购买有证标准溶液,4℃以下避光保存,或参照标准溶液证书相关说明保存。
28—————HJ891-2017-4.28-凝胶渗透色谱校正标准使用液玉米油(= 30.0 mg/ml)、邻苯二甲酸二乙基己酯(= 1.5 mg/ml)、五氯酚(= 0.14 mg/ml)、芘(= 0.01 mg/ml)、单质硫(= 0.05 mg/ml)。用二氯甲烷(4.5)稀释凝胶渗透色谱校正标准贮备液(4.27)。4℃以下避光保存,可保存六个月。
29—————HJ891-2017-4.29-铜珠(粉)直径 1.5 mm(250 µm,60 目)。使用前用盐酸溶液(4.15)、甲苯(4.2)分别淋洗,放入干燥器中保存。
30SCRC-硅胶-100-140目500g硅胶500g,FCP 100-140目(沪试)瓶国药HJ891-2017-4.30-硅胶75~150 µm(200~100 目)。用二氯甲烷(4.5)洗净,待二氯甲烷全部挥发后,摊放在蒸发皿或烧杯中,厚度小于10 mm,在 130℃的条件下活化 18 h,放在干燥器中冷却 30 min。装入密闭容器放入干燥器中保存。
31—————HJ891-2017-4.31-氢氧化钠碱性硅胶取活化后硅胶(4.30)67 g,加入氢氧化钠溶液(4.16)33 g,充分搅拌,使之呈流体粉末状。制备完成后装入玻璃试剂瓶中密封,保存在干燥器内。
32—————HJ891-2017-4.32-硫酸硅胶取活化后硅胶(4.30)100 g,加入 78.6 g 硫酸(4.8),充分搅拌,使之成流体粉末状。制备完成后装入试剂瓶中密封,保存在干燥器内。
33—————HJ891-2017-4.33-10%硝酸银硅胶市售,避光保存。
34HB-水银温度计-负1-38水银温度计—支HBHJ891-2017-4.34-硅酸镁150~250 µm(100~60 目)。使用前在 130℃下活化 18 h 以上。置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。使用前制备。
35KL-硅藻土-CP500g硅藻土CP500g瓶科试HJ891-2017-4.35-硅藻土38~150 µm(400~100 目)。在 450℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
36KER-石英砂-AR500g.20目二氧化硅(石英砂)10-20目AR/500g瓶科密欧HJ891-2017-4.36-石英砂297~840 µm(50~20 目)。在 450℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
37永大-苯甲酸-AR250g苯甲酸AR250g瓶永大HJ891-2017-4.37-玻璃棉使用前用二氯甲烷(4.5)回流提取 24 h,干燥后保存于密闭玻璃容器中。
38还涂层费-4L-多还涂层费4L个—HJ891-2017-4.38-高纯氮气纯度≥99.999%。
39—————HJ891-2017-4.39-高纯氦气纯度≥99.999%。
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5-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
40—————HJ891-2017-5.1-气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)配备毛细管分流/不分流进样口,具有恒流或恒压功能;柱温箱可程序升温;具有电子轰击源(EI 源)。
41—————HJ891-2017-5.2-色谱柱低流失石英毛细管柱。色谱柱 I:30 m(长)0.25 mm(内径)× 0.25 µm(膜厚),固定相为 5%苯基 95%甲基聚硅氧烷。色谱柱 II:60 m(长)0.25 mm(内径),固定相为改性 5%苯基 95%甲基聚硅氧烷。亦可采用其他等效的低流失色谱柱。注:为保证对所关注的氯取代多氯联苯异构体都能很好地分离,在有干扰时可选择不同性能的毛细管柱进行校核。
42—————HJ891-2017-5.3-冷冻干燥设备冷冻干燥设备。
43—————HJ891-2017-5.4-提取装置5.4.1 索氏提取器或具有相当功能的设备。5.4.2 加压流体萃取仪:配 40 ml 左右的萃取池,萃取压力 1 500 psi 以上,萃取温度需要大于 120℃。
44TB-冷藏箱-56L.EPS保温箱56L,外610*410*410mm,保温24小时个/HJ891-2017-5.5-净化装置5.5.1 层析柱:内径 8~15 mm,长 200~300 mm 的玻璃层析柱。5.5.2 自动凝胶渗透色谱仪:配有紫外检测器(波长 254 nm)及长度 600 mm、直径 25 mm的凝胶柱,装填约 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球体填料,5~10 ml 样品定量环。
45—————HJ891-2017-5.6-浓缩装置旋转蒸发浓缩器、氮吹仪或功能相当的其他浓缩装置。
46—————HJ891-2017-5.7-金属筛840 µm(20 目)。
47—————HJ891-2017-5.8-一般实验室常用仪器和设备一般实验室常用仪器和设备。
说明

本页为依据公开标准技术要求制作的选型整理页,不是标准原文,也不代表生态环境部推荐、认证或指定任何产品。实际检测请以现行有效正式标准及产品技术资料为准。