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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 77.1-2025
水质二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节逐条整理条款与技术要求;勾选条款加入询价清单,我们按条款匹配产品并报价。

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6-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
1HJ77.1-2025-6.1-甲醇(CH3OH)6.1 甲醇(CH3OH):农残级。
2HJ77.1-2025-6.2-丙酮(CH3COCH3)6.2 丙酮(CH3COCH3):农残级。
3HJ77.1-2025-6.3-甲苯(C7H8)6.3 甲苯(C7H8):农残级。
4HJ77.1-2025-6.4-二氯甲烷(CH2Cl2)6.4 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
5HJ77.1-2025-6.5-正己烷(C6H14)6.5 正己烷(C6H14):农残级。
6HJ77.1-2025-6.6-壬烷(C9H20)6.6 壬烷(C9H20):优级纯。
7HJ77.1-2025-6.7-硫酸(H2SO4)6.7 硫酸(H2SO4):w∈[95%,98%],优级纯。
8HJ77.1-2025-6.8-氢氧化钠(NaOH)6.8 氢氧化钠(NaOH)。
9HJ77.1-2025-6.9-硝酸银(AgNO3)6.9 硝酸银(AgNO3):优级纯。
10HJ77.1-2025-6.10-氯化钠(NaCl)6.10 氯化钠(NaCl):优级纯。 400℃灼烧 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
11HJ77.1-2025-6.11-无水硫酸钠(Na2SO4)6.11 无水硫酸钠(Na2SO4)。 400℃灼烧 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
12HJ77.1-2025-6.12-正己烷洗净水6.12 正己烷洗净水。 用正己烷(6.5)充分洗涤过的纯水。
13HJ77.1-2025-6.13-二氯甲烷-正己烷溶液 I6.13 二氯甲烷-正己烷溶液 I。 二氯甲烷(6.4)与正己烷(6.5)以体积比 1:49 混合。
14HJ77.1-2025-6.14-二氯甲烷-正己烷溶液Ⅱ6.14 二氯甲烷-正己烷溶液Ⅱ。 二氯甲烷(6.4)与正己烷(6.5)以体积比 1:3 混合。
15HJ77.1-2025-6.15-二氯甲烷-正己烷溶液Ⅲ6.15 二氯甲烷-正己烷溶液Ⅲ。 二氯甲烷(6.4)与正己烷(6.5)以体积比 1:1 混合。
16HJ77.1-2025-6.16-氢氧化钠溶液6.16 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=40 g/L。 称取 4 g 氢氧化钠(6.8)溶于少量水中,稀释至 100 mL。 3 HJ 77.1—2025
17HJ77.1-2025-6.17-氯化钠溶液6.17 氯化钠溶液:ρ(NaCl)=50 g/L。 称取 5 g 氯化钠(6.10)溶于少量水中,稀释至 100 mL
18HJ77.1-2025-6.18-硝酸银溶液6.18 硝酸银溶液:ρ(AgNO3)=400 g/L。 称取 40 g 硝酸银(6.9)溶于少量水中,稀释至 100 mL。
19HJ77.1-2025-6.19-二 英类标准溶液6.19 二 英类标准溶液。 用壬烷(6.6)或甲苯(6.3)配制的 2,3,7,8-氯代二 英类标准溶液。可购买市售有证标准溶液,按 照标准溶液证书要求保存。
20HJ77.1-2025-6.20-二 英类校准溶液6.20 二 英类校准溶液。 用壬烷(6.6)或甲苯(6.3)配制的二 英类标准物质与相应内标物质的混合溶液,至少应包括 5 种不同的质量浓度梯度,参见附录 E。可购买市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存。
21HJ77.1-2025-6.21-提取内标6.21 提取内标。 选择同位素标记的二 英类作为提取内标,参见附录 E。可购买市售有证标准溶液,按照标准溶液 证书要求保存。
22HJ77.1-2025-6.22-进样内标6.22 进样内标。 选择同位素标记的二 英类作为进样内标,参见附录 E。可购买市售有证标准溶液,按照标准溶液 证书要求保存。
23HJ77.1-2025-6.23-质量校准物质全氟煤油(PFK)6.23 质量校准物质全氟煤油(PFK):纯度≥98%。 市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存。
24HJ77.1-2025-6.24-质量校准物质全氟三丁胺(PFTBA)6.24 质量校准物质全氟三丁胺(PFTBA):ρ=1.88 g/mL。 市售有证标准溶液,按照标准溶液证书要求保存。
25HJ77.1-2025-6.25-石墨化炭黑6.25 石墨化炭黑:150 μm~178 μm(100 目~80 目)。
26HJ77.1-2025-6.26-硅藻土6.26 硅藻土:20 μm~100 μm(600 目~150 目)。
27HJ77.1-2025-6.27-硅胶6.27 硅胶:60 μm~230 μm(230 目~65 目)。 用二氯甲烷(6.4)洗净,待二氯甲烷全部挥发后,摊放在蒸发皿或烧杯中,厚度小于 10 mm,130℃ 烘烤 18 h,放在干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
28HJ77.1-2025-6.28-氢氧化钠硅胶6.28 氢氧化钠硅胶:w(NaOH)=1.3%。 取硅胶(6.27)67 g,加入氢氧化钠溶液(6.16)33 g,充分搅拌,使之呈流体粉末状。制备完成后 装入玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。亦可购买市售商品,于干燥器中密封保存。 6. 29 硫酸硅胶:w(H2SO4)=44%。 取硅胶(6.27)56 g,加入硫酸(6.7)44 g,充分搅拌,使之呈流体粉末状。制备完成后装入玻璃 瓶中密封,于干燥器中保存。亦可购买市售商品,于干燥器中密封保存。
29HJ77.1-2025-6.30-硝酸银硅胶6.30 硝酸银硅胶:w(AgNO3)=10%。 取硅胶(6.27)90 g,加入硝酸银溶液(6.18)25 mL,使用旋转蒸发装置 50℃减压充分脱水。制 备完成后装入棕色玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。配制过程中使用棕色遮光板或铝箔遮挡光线,避免 硝酸银见光分解。亦可购买市售商品,于干燥器中避光密封保存。
30HJ77.1-2025-6.31-氧化铝6.31 氧化铝。 层析填充柱用氧化铝(碱性,活性度 I),也可使用活性氧化铝。必要时可按照如下步骤活化:将 氧化铝在烧杯中铺成厚度小于 10 mm 的薄层,130℃烘烤 18 h,或在培养皿中铺成厚度小于 5 mm 的薄 层,500℃灼烧 8 h,活化后的氧化铝在干燥器内冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存, 保存时间不超过 5 d。亦可购买市售商品,于干燥器中密封保存。
31HJ77.1-2025-6.32-活性炭或活性炭硅胶6.32 活性炭或活性炭硅胶。 在内衬聚四氟乙烯螺帽的玻璃瓶中将 9 g 石墨化炭黑(6.25)与 41 g 硅藻土(6.26)混合均匀,130℃ 烘烤 6 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。使用前,用甲苯(6.3) 4 HJ 77.1—2025 索氏提取 48 h 以上,确认甲苯不变色,若甲苯变色,重复索氏提取。索氏提取后,180℃烘烤 4 h,再 用旋转蒸发装置 50℃减压干燥 1 h,于干燥器中密封保存备用。亦可购买活性炭硅胶市售商品,避光保 存。
32HJ77.1-2025-6.33-样品自动净化柱6.33 样品自动净化柱。 包括多层硅胶柱、硅酸镁柱或氧化铝柱、活性炭硅胶柱,满足 2,3,7,8-氯代二 英类净化分离要求。 市售,避光保存。
33HJ77.1-2025-6.34-石英棉/玻璃棉6.34 石英棉/玻璃棉。 使用前,用二氯甲烷(6.4)回流提取 6 h,或 200℃烘烤 2 h,于密闭玻璃容器中保存。
34HJ77.1-2025-6.35-固相萃取膜6.35 固相萃取膜:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(C18)的萃取膜。
35HJ77.1-2025-6.36-滤膜6.36 滤膜:玻璃纤维材质,滤膜孔径约 0.45 μm。
36HJ77.1-2025-6.37-氮气6.37 氮气:纯度 99.999%。
37HJ77.1-2025-6.38-氦气6.38 氦气:纯度 99.999%。
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7-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
38HJ77.1-2025-7.3-分析仪器7.3 分析仪器
39HJ77.1-2025-7.3.1-高分辨气相色谱仪 7.3.1.1 进样口7.3.1 高分辨气相色谱仪 7.3.1.1 进样口:具有分流/不分流进样功能,使用温度不低于 280℃。也可使用柱上进样或程序升温 大体积进样方式。 7.3.1.2 柱温箱:具有程序升温功能,可在 50℃~350℃范围内调节。 7.3.1.3 色谱柱:60 m(柱长)×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),固定相为 5%苯基-95%甲基聚 硅氧烷或其他等效的低流失毛细管色谱柱。 注:为保证对 2,3,7,8-氯代二噁英类具有良好的分离度,存在干扰时可选择不同性能的毛细管色谱柱进行校核。
40HJ77.1-2025-7.4-前处理设备7.4 前处理设备
41HJ77.1-2025-7.4.1-过滤装置7.4.1 过滤装置:真空泵、抽滤瓶等。
42HJ77.1-2025-7.4.2-萃取装置7.4.2 萃取装置:分液漏斗、固相萃取装置等。
43HJ77.1-2025-7.4.3-干燥装置7.4.3 干燥装置:冷冻干燥仪、干燥器等。
44HJ77.1-2025-7.4.4-提取装置7.4.4 提取装置:索氏提取器、加压流体萃取仪或其他性能相当的提取装置。
45HJ77.1-2025-7.4.5-样品自动净化系统7.4.5 样品自动净化系统:可设定程序自动对样品自动净化柱(6.33)进行不同类别溶剂预淋洗、样 品淋洗及淋洗液收集。
46HJ77.1-2025-7.4.6-浓缩装置7.4.6 浓缩装置:旋转蒸发装置、氮吹仪以及性能相当的其他浓缩装置。
47HJ77.1-2025-7.4.7-填充柱7.4.7 填充柱:内径 8 mm~15 mm,长 100 mm~300 mm 的玻璃填充柱。
48HJ77.1-2025-7.4.8-玻璃管7.4.8 玻璃管:内径约 8 mm,长约 160 mm 的可翻转玻璃管,配套聚四氟乙烯接头。
49HJ77.1-2025-7.4.9-一般实验室常用仪器和设备7.4.9 一般实验室常用仪器和设备。
说明

本页为依据公开标准技术要求制作的选型整理页,不是标准原文,也不代表生态环境部推荐、认证或指定任何产品。实际检测请以现行有效正式标准及产品技术资料为准。

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