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飞凯科学FUZHOU FLYKAI SCIENTIFIC
ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 693-2014
固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理，对应展示可选产品的公开基础信息。

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6-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
1—————HJ693-2014-6.1-一氧化氮、二氧化氮标准气体有证环境标准气体，不确定度不大于2%，或目前所能达到的不确定度。检查示值误差和系统偏差标准气体的浓度为40%~60%C.S.或等于C.S.。
2—————HJ693-2014-6.2-氮气纯度大于99.99％。
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7-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
3—————HJ693-2014-7.1-定电位电解法氮氧化物测定仪7.1.1 组成定电位电解法氮氧化物测定仪（以下简称：仪器）的组成有：主机（含流量控制装置、抽气泵、NO和NO2 传感器等）、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿冷却装置、便携式打印机等。7.1.2 要求(1) 具有显示采样流量的功能；(2) 示值误差绝对值：≤5%（浓度＜100μmol/mol时，≤5μmol/mol）；(3) 系统偏差绝对值：≤5%C.S.；(4) 具有消除干扰的功能。
4—————HJ693-2014-7.2-气体流量计用于测定仪器的采样流量，测定范围和精度满足仪器采样流量要求。
5—————HJ693-2014-7.3-标准气体钢瓶配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。
6—————HJ693-2014-7.4-集气袋用于气袋法校准仪器。容积4 L～8 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。8 采样位置和采样点采样位置和采样点的设置符合GB/T 16157、HJ/T 373和HJ/T 76的规定。仪器的采样管前端尽量靠近排气筒中心位置。9 分析步骤9.1 量程校准仪器按本标准 9.2 条的步骤测定标准气体，若示值误差符合 7.1.2 条（2）的要求，仪器可用。否则，需校准。校准方法：(1) 气袋法：先用气体流量计校准仪器的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。(2) 钢瓶法：先用气体流量计校准仪器的采样流量。将配有减压阀、可调式转子流量计及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节转子流量计，以仪器规定的流量，通入仪器的进气口，仪器采样流量示值与规定值应保持一致。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。9.2 测定9.2.1 零点校准(1) 按仪器使用说明书，正确连接仪器的主机、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿冷却装置，以及其它装置。(2) 将加热装置、除湿冷却装置及其它装置等接通电源，达到仪器使用说明书中规定的条件。(3) 打开主机电源，以清洁的环境空气或氮气为零气，进行仪器零点校准。9.2.2 样品测定零点校准完毕后，将仪器的采样管前端置于排气筒中，堵严采样孔，使之不漏气。待仪器示值稳定后，记录示值，每分钟至少记录一次监测结果。取5min～15min平均值作为一次测定值。测定期间内，为保护传感器，应每测定一段时间后，依照仪器使用说明书用清洁的环境空气或氮气清洗传感器。9.3 测定结束9.3.1 取得测定结果后，将采样管置于清洁的环境空气或氮气中，使仪器示值回到零点附近。9.3.2 关机，切断电源，拆卸仪器的各部分连接，测定结束。10 结果计算与表示10.1 结果计算NOx浓度等于NO浓度与NO2 浓度之和，按下式计算以NO2 计的标准状态（273K，101.325kPa）下的质量浓度。仪器示值以质量浓度表示时：(cid:2025)NO(cid:2934) (cid:3404)(cid:3400) (cid:2025)NO (cid:3397) (cid:2025)NO(cid:3118) (cid:4666)5(cid:4667)式中：(cid:2025)NO(cid:2934) －－标准状态下干废气中NOx质量浓度，mg/m3；(cid:2025)NO －－标准状态下干废气中NO质量浓度，mg/m3；(cid:2025)NO(cid:3118) －－标准状态下干废气中NO2 质量浓度，mg/m3。仪器示值以体积浓度表示时：(cid:2025)NO(cid:2934) (cid:3404) 46(cid:3435)(cid:2025)́NO(cid:3397).4(cid:2025)́NO(cid:3118) (cid:3439) (cid:4666)6(cid:4667)式中：(cid:2025)́NO －－干废气中NO体积浓度，μmol/mol；(cid:2025)́NO(cid:3118) －－干废气中NO2 体积浓度，μmol/mol。10.2 结果表示氮氧化物的浓度计算结果只保留整数位。当浓度计算结果较高时，保留三位有效数字。11 精密度和准确度精密度和准确度测定中NO浓度均以NO2 计。11.1 精密度(1) 六个实验室对浓度水平为100mg/m3、395mg/m3、1.02×103mg/m3的NO标准气体进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：0~1.7%，0.3%~1.4%，0.1%~0.7%；实验室间相对标准偏差分别为：3.2%、2.0%、1.3%；重复性限分别为：2.7mg/m3、9.2mg/m3、11.9mg/m3；再现性限分别为：8.4mg/m3、20.5mg/m3、35.1mg/m3。(2) 六个实验室对浓度水平为99mg/m3、201mg/m3、419mg/m3的NO2 标准气体进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：0 ~1.6%，0~2.0%，0.2%~1.1%；实验室间相对标准偏差分别为：3.5%、2.6%、1.8%；重复性限分别为：2.7mg/m3、6.4mg/m3、8.2mg/m3；再现性限分别为：8.4mg/m3、13.8mg/m3、19.7mg/m3。(3) 六个实验室对某发电厂4#、6#机组排放废气中的NO浓度进行了同步测定。4#机组废气中NO浓度为611mg/m3~646mg/m3，平均值631mg/m3；6#机组废气中为168mg/m3 ~193mg/m3，平均值178mg/m3。实验室内相对标准偏差分别为：0.8%~2.4%，1.6%~4.3%；实验室间相对标准偏差分别为：2.1%、4.9%；重复性限分别为：35.5mg/m3、16.2mg/m3；再现性限分别为：33.3mg/m3、22.2mg/m3。(4) 六个实验室对某玻璃窑排放废气中的NO2 浓度进行了同步测定。废气中NO2 为170mg/m3~199mg/m3，平均值183mg/m3。实验室内相对标准偏差为：3.6%~12.8%；实验室间相对标准偏差为：6.5%；重复性限为：33.3mg/m3；再现性限为：30.4mg/m3。11.2 准确度(1) 六家实验室分别对浓度水平为100mg/m3、395mg/m3、1.02×103mg/m3的NO标准气体进行了测定：相对误差分别为：－4.1%~4.8%、－1.1%~3.2%、－1.4%~2.1%；相对误差最终值分别为：2.5%±3.5%、1.6%±2.0%、1.1%±1.3%。(2) 六家实验室分别对浓度水平为99mg/m3、201mg/m3、419mg/m3的NO2 标准气体进行了测定：相对误差分别为：－4.1%~0、－1.5%~3.7%、－2.6%~2.0%；相对误差最终值分别为：2.7%±3.1%、2.2%±2.3%、1.5%±1.8%。12 质量保证和质量控制12.1 仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。12.2 仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。12.3 测定前按本标准 9.2 条的步骤测定零气和 NO/NO2 标准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统偏差，若示值误差和/或系统偏差不符合 7.1.2 条（2）和（3）的要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展监测。12.4 测定后按本标准 9.2 条的步骤测定零气和 NO 标准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统偏差。若示值误差和系统偏差符合 7.1.2 条（2）和（3）的要求，判定本次样品的测定结果有效；否则，判定本次样品的测定结果无效。12.5 每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S.之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±5.0%C.S.之内）。否则，应及时对仪器进行校准维护。12.6 进入定电位电解法传感器的气体温度不高于 40℃。12.7 应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器，避免仪器采样流量减少，导致测试结果偏低或无法测出。12.8 定电位电解传感器的使用寿命一般为 1~2 年，到期后应及时更换。在校准传感器时，若发现其动态范围变小，测定上限达不到满度值，或在复检仪器校准量程时，示值误差超过 7.1.2 条（2）的指标，表明传感器已失效，应及时更换，重新检定后方可使用。13 注意事项13.1 被测废气温度应不高于仪器说明书的规定或加热冷却装置的温度上限。13.2 测定结果应处于仪器校准量程的 20%~100%之间。13.3 测定过程中，当仪器采样流量低于仪器规定值时，可采用外加抽气泵的方式解决。13.4 及时排空除湿冷却装置的冷凝水，防止影响测定结果。13.5 及时清洁滤尘装置，防止阻塞气路。_________________________________附录 A（资料性附录）测定前后仪器性能审核表实验室名称 测定地点仪器生产厂 仪器型号、编号 原理校准量程（C.S.）（μmol/mol，mg/m3） 气体流量（L/min）环境温度（oC） 环境压力（kPa） 相对湿度（RH%）标准气体生产单位 测定污染物名称测试人员 测定日期 年 月 日附表 A-1 示值误差标准气体 测定前 测定后示值误差/% 示值误差/%名称 浓度/A 测定值/ (cid:2157)(cid:2191) 平均值/(cid:2157)(cid:3365) (cid:2191) (cid:4666)(cid:2157)(cid:3365) (cid:2191) (cid:3398) (cid:2157)(cid:4667)/(cid:2157) 测定值/(cid:2157)(cid:2191) 平均值/(cid:2157)(cid:3365) (cid:2191) (cid:4666)(cid:2157)(cid:3365) (cid:2191) (cid:3398)(cid:2157)(cid:4667)/(cid:2157)NONO2注：测定值 (cid:2157)(cid:2191)是指标准气体在直接测定模式下得到的测定结果。附表 A-2 系统偏差标准气体 测定前 测定后测定值 系统偏差 测定值 系统偏差名称 浓度A (cid:1827)(cid:1191) B (cid:1828)(cid:3364) (cid:4666)(cid:1828)(cid:3364) (cid:3398)(cid:1827)(cid:1191)(cid:4667)/(cid:1829).(cid:1845). A (cid:1827)(cid:1191) B (cid:1828)(cid:3364) (cid:4666)(cid:1828)(cid:3364) (cid:3398)(cid:1827)(cid:1191)(cid:4667)/(cid:1829).(cid:1845).零气NONO2注：1.测定值 A 是指标准气体在直接测定模式下得到的测定结果；2.测定值 B 是指标准气体在系统测定模式下得到的测定结果。附表 A-3 零点漂移和量程漂移零点漂移 量程漂移标准气体 零点漂移 % 标准气体 量程漂移 %日期 时间零点读数 绝对误差 校量准程读数 绝对误差 校量准程名称 浓度 起(Z始0)最(Z终i)ΔZ=Zi -Z0(cid:1829)Δ.(cid:1852)(cid:1845).起(S始0)最(S终i)ΔS=Si -S0(cid:1829)Δ.(cid:1845)(cid:1845).NONO2注：起始表示测定前，最终表示测定后。
说明

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