ENVIRONMENTAL METHOD STANDARDHJ 650-2013
HJ 650-2013
土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释-高分辨气相色谱-低分辨质谱法
试剂与仪器选型
依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理,对应展示可选产品的公开基础信息。
05
5-试剂和材料
按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。
| 序号 | 货号 | 产品名称 | 规格 | 单位 | 品牌 | 条款-名称 | 标准技术要求 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.1-丙酮((CH3)2CO) | 5.1 丙酮((CH3)2CO) |
| 2 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.2-甲苯 (C7H8) | 5.2 甲苯 (C7H8) |
| 3 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.3-正己烷 (n-C6H14) | 5.3 正己烷 (n-C6H14) |
| 4 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.4-甲醇(CH3OH) | 5.4 甲醇(CH3OH) |
| 5 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.5-二氯甲烷(CH2Cl2) | 5.5 二氯甲烷(CH2Cl2) |
| 6 | KER-无水硫酸钠-GR500g | 无水硫酸钠 | GR500g | 瓶 | 科密欧 | HJ650-2013-5.6-无水硫酸钠(NaSO4) | 5.6 无水硫酸钠(NaSO4):优级纯,使用前在马弗炉中 660℃焙烧 6h,待冷却至 150℃后,转 移至干燥器中,冷却后装入试剂瓶中,干燥保存。 |
| 7 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.7-盐酸溶液 | 5.7 盐酸溶液:优级纯,1+1。 |
| 8 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.8-硫酸 | 5.8 硫酸:优级纯, ρ (H2SO4)=1.84g/ml。 |
| 9 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.9-氢氧化钠溶液 | 5.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。 |
| 10 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.10-10%硝酸银硅胶 | 5.10 10%硝酸银硅胶:市售,保存在干燥器中。 |
| 11 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.13-氢氧化钠碱性硅胶 | 5.13 氢氧化钠碱性硅胶:ω=33% 取硅胶(5.12)67g,加入浓度为 1mol/l 的氢氧化钠溶液(5.9)33g,充分搅拌,使之呈 流体粉末状。制备完成后装入试剂瓶中密封,保存在干燥器内。 |
| 12 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.14-硫酸硅胶 | 5.14 硫酸硅胶:ω=44% 取硅胶(5.12)100g,加入 78.6g 的硫酸(5.8),充分振荡后变成粉末状。制备完成后装 入试剂瓶中密封,保存在干燥器内。 |
| 13 | KL-中性氧化铝(层析)-100-200目500g | 氧化铝(中性)层析 | AR 500g 100-200目 | 瓶 | 科试 | HJ650-2013-5.15-氧化铝 色谱用氧化铝(碱性 活性度Ⅰ) | 5.15 氧化铝 色谱用氧化铝(碱性 活性度Ⅰ)。分析过程中可以直接使用活性氧化铝。必要时可进行 活化,活化方法为:将氧化铝摊放在烧杯中,厚度小于 10mm,在 130℃的条件下加热 18h, 或者在培养皿中铺成 5 mm 厚度,在 500℃的条件下加热 8h,放在干燥器内冷却 30min。装入 密闭容器后放在干燥器内保存。活化后应尽快使用。 |
| 14 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.16-活性碳分散硅胶 | 5.16 活性碳分散硅胶:市售,保存在干燥器中。 |
| 15 | 高纯氮气-40L | 高纯氮气 | 40L | 瓶 | — | HJ650-2013-5.17-氮气 | 5.17 氮气:高纯氮气,99.999%。 |
| 16 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.19-二氯甲烷-正己烷溶液 | 5.19 二氯甲烷-正己烷溶液:3%(v/v) 二氯甲烷和正己烷以 3:97 的体积比混合。 |
| 17 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.20-二氯甲烷-正己烷溶液 | 5.20 二氯甲烷-正己烷溶液:50%(v/v) 二氯甲烷和正己烷以 1:1 的体积比混合。 |
| 18 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.21-二氯甲烷-正己烷溶液 | 5.21 二氯甲烷-正己烷溶液:25%(v/v) 二氯甲烷和正己烷以 1:3 的体积比混合。 |
| 19 | XL-氯化钠-AR500g | 氯化钠 | AR500g/瓶 | 瓶 | 西陇 | HJ650-2013-5.22-氯化钠溶液 | 5.22 氯化钠溶液: ρ (NaCl)=0.15g/ml。取 150g 氯化钠溶于水中,稀释至 1L。 |
| 20 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.23-碱性洗涤剂 | 5.23 碱性洗涤剂:市售。 |
| 21 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.24-校准标准 | 5.24 校准标准:市售二噁英类校准标准物质,需要涵盖 17 种不同氯取代二噁英及呋喃,见附 录 B。 |
| 22 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.25-净化内标 | 5.25 净化内标:市售二噁英类净化内标物质,一般选择 8-17 种 13C 标记化合物作为净化内标, 见附录 B。 |
| 23 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-5.26-进样内标 | 5.26 进样内标:市售二噁英类进样内标物质,一般选择 1∼2 种 13C 标记化合物作为进样内标, 见附录 B。 |
| 24 | P834602-5g | 全氟三丁胺 | 80% | EA | 麦克林 | HJ650-2013-5.27-全氟三丁胺(PFTBA)校准调谐标准溶液,市售 | 5.27 全氟三丁胺(PFTBA)校准调谐标准溶液,市售。 |
06
6-仪器和设备
按标准条款逐行展示技术要求;无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。
| 序号 | 货号 | 产品名称 | 规格 | 单位 | 品牌 | 条款-名称 | 标准技术要求 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 25 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.1-采样装置 | 6.1 采样装置 |
| 26 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.1.1-采样工具 | 6.1.1 采样工具:应符合 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求,并使用对二噁英类无吸附作用的不锈 钢或铝合金材质器具。 |
| 27 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.1.2-样品容器 | 6.1.2 样品容器:应符合 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求,并使用对二噁英类无吸附作用的不锈 钢或玻璃材质可密封器具。 |
| 28 | AH-球形索氏提取器-60ml | 球形脂肪抽出器 | 60ml | 套 | AH | HJ650-2013-6.2.1-索氏提取器或具有相当功能的设备 | 6.2.1 索氏提取器或具有相当功能的设备 |
| 29 | HBDC-12 | 水浴氮吹仪 | 12位 | 台 | 常州华邦 | HJ650-2013-6.2.2-浓缩装置 | 6.2.2 浓缩装置:旋转蒸发浓缩器、氮吹仪以及相当浓缩装置等。 |
| 30 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.2.2-快速萃取装置 | 6.2.2 快速萃取装置:带 34ml 和 66ml 的萃取池,萃取压力不低于 1500psi,萃取温度需要大 于 120℃。 |
| 31 | AH-层析柱(无活塞)-10.200 | 层析柱 | 10*200 | 支 | AH | HJ650-2013-6.2.3-层析柱 | 6.2.3 层析柱:内径 8∼15mm,长 200∼300mm 玻璃层析柱。 |
| 32 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.3-分析仪器 使用高分辨气相色谱-低分辨质谱(HRGC-LRMS)对二噁英类进行分析 | 6.3 分析仪器 使用高分辨气相色谱-低分辨质谱(HRGC-LRMS)对二噁英类进行分析。 |
| 33 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.3.1-高分辨气相色谱 | 6.3.1 高分辨气相色谱:进样部分采用柱上进样或者不分流进样方式,进样口最高使用温度 250∼280℃。 6.3.1.1 石英毛细管色谱柱:长度为 25∼60m,内径为 0.1∼0.32mm,膜厚为 0.1∼0.25μm 石英毛 细管色谱柱,可对 2,3,7,8—位氯取代异构体进行良好分离,并能判明这些化合物的色谱峰流 出顺序。为保证对所有的 2,3,7,8—位氯取代异构体都能很好的分离,宜选择 2 种不同极性的 毛细管柱分别测定。 5 6.3.1.2 柱箱温度:温度控制范围在 50∼350℃,能进行程序升温。 |
| 34 | — | — | — | — | — | HJ650-2013-6.3.2-低分辨质谱 离子源温度,250℃ | 6.3.2 低分辨质谱 离子源温度,250℃;电子轰击(EI)模式;电子轰击能,70eV;选择离子检出方法(SIM 法)。 6.3. 3 载气:高纯氦气(纯度为 99.999%以上)。 |
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