ENVIRONMENTAL METHOD STANDARDHJ 647-2013
HJ 647-2013
环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法
试剂与仪器选型
依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理，对应展示可选产品的公开基础信息。
06
6-试剂和材料
按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。
| 序号 | 货号 | 产品名称 | 规格 | 单位 | 品牌 | 条款-名称 | 标准技术要求 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.1-乙腈(CH3CN) | 液相色谱纯。 |
| 2 | JHD-甲醇-AR10L | 甲醇 | AR10L | 瓶 | 光华 | HJ647-2013-6.2-甲醇(CH3OH) | 液相色谱纯。 |
| 3 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.3-二氯甲烷（CH2Cl2） | 色谱纯。 |
| 4 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.4-正己烷（C6H14） | 色谱纯。 |
| 5 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.5-乙醚（C2H5OC2H5） | 色谱纯。 |
| 6 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.6-丙酮（CH3COCH3） | 色谱纯。 |
| 7 | SCRC-无水硫酸钠-AR25kg | 硫酸钠,无水 | 25kg,AR（沪试）,≥99.0% | 瓶 | 国药 | HJ647-2013-6.7-无水硫酸钠（Na2SO4） | 在马福炉中于 450℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 |
| 8 | BWZ7308-2016 | ORP(氧化还原电位)标准溶液 | 220mV（25℃）,100ml | 瓶 | 伟业计量 | HJ647-2013-6.8-标准溶液 | 6.8.1 多环芳烃标准贮备液：ρ=200µg/ml。直接购买市售有证标准溶液，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、 、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。6.8.2 多环芳烃标准使用液：ρ=20.0µg/ml。量取 1.0ml 多环芳烃标准贮备液（6.8.1）于 10ml 容量瓶中，用乙腈（6.1）稀释至刻度，混匀。 |
| 9 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.9-十氟联苯标准贮备液 | ρ=1000µg/ml。替代物，亦可采用其他类似物。可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制。 |
| 10 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.10-十氟联苯标准使用液 | ρ=40.0µg/ml。量取 1.0ml 十氟联苯标准贮备溶液（6.9）于 25 ml 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。注 1：所有标准溶液（6.8、6.9、6.10）均转移至具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内，4℃以下避光冷藏。 |
| 11 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.11-样品提取液 | （1+9）（V/V）乙醚/正己烷混合溶液。 |
| 12 | SSS-精密PH试纸(0.5-5)-本 | 精密PH试纸 | PH0.5-5 | 本 | 三爱思 | HJ647-2013-6.12-洗脱液 | 6.12.1 层析柱洗脱液：2+3（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。6.12.2 固相柱洗脱液：1+1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。 |
| 13 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.13-颗粒物采样材料 | 6.13.1 超细玻璃（或石英）纤维滤膜：根据采样流量选择其它规格的滤膜。滤膜对 0.3µm标准粒子的截留效率不低于 99%，在气流速度为 0.45m/s 时，单张滤膜阻力不大于 3.5 KPa。在此气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气 5h，每平方厘米的失重不大于 0.012mg。使用前保存于滤膜盒中，保证滤膜在采样前和采样后不受玷污，并在采样前处于平展不受折状态。6.13.2 玻璃（或石英）纤维滤膜的处理方法：用铝箔将滤膜包好，并留有开口，放入马弗炉中 400℃下加热 5h，并注意滤膜不能有折痕。处理好的滤膜用铝箔包好密封保存。从每批处理的滤膜中抽样进行多环芳烃类空白实验。6.13.3 超细玻璃纤维滤筒或石英滤筒：对 0.5µm 标准粒子的截留效率不低于 99.9%。使用前在马福炉中于 600℃加热 6h 以上，冷却，密封保存，保证滤筒没有折痕。 |
| 14 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.14-吸附树脂 | XAD-2 树脂，苯乙烯-二乙烯基苯聚合物。XAD-2 大孔树脂的处理方法：使用前用二氯甲烷（6.3）回流提取 16 h 后，更换二氯甲烷继续回流提取 16 h，再用 1+9（v/v）乙醚/正己烷混合溶液（6.11）回流提取 16 h，然后放置在通风橱中将溶剂挥干（或采用 50℃真空干燥 8h）。贮存于干净广口玻璃瓶中密封保存。 |
| 15 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.15-聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF) | 聚醚型，密度为 22～25mg/cm3，切割成长 10mm～20mm的圆柱形（直径根据玻璃采样筒的规格确定）。PUF 的处理方法：首次使用前用蒸馏水清洗，沥干水分，用丙酮（6.6）置换水分、清洗三次，依次用丙酮回流提取 16h，1+9 的乙醚/正己烷混合溶液回流提取 16h，更换新的乙醚/正己烷混合溶液回流 2～3 次，每次回流提取 16h。然后取出，将溶剂挥干（或氮气吹干，也可采用 50℃真空干燥 8h）。用铝箔包好放于合适的容器内密封保存。必要时，用丙酮使PUF 回型，再挥干溶剂。可购买市售经预处理的 PUF。亦可使用快速溶剂萃取（ASE）、自动索氏提取等其他方式进行预处理。注 2：净化后，使用量 PUF、XAD-2 树脂和玻璃纤维滤膜（或滤筒）空白中萘、菲<50ng，其他多环芳烃<10ng。 |
| 16 | SCRC-硅胶-100-140目500g | 硅胶 | 500g,FCP 100-140目（沪试） | 瓶 | 国药 | HJ647-2013-6.16-硅胶 | 层析用，100-200 目。使用前，放在浅盘中 130℃烘烤活化 16h，在干燥器中冷却后，装入玻璃瓶中备用。必要时，活化前使用二氯甲烷浸洗硅胶。 |
| 17 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.17-硅胶柱 | 1000mg/6.0ml，或根据杂质含量选择适宜容量的商业化硅胶小柱。 |
| 18 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.18-弗罗里硅土柱 | 1000mg/6.0ml，或根据杂质含量选择适宜容量的商业化弗罗里硅土柱。 |
| 19 | 永大-苯甲酸-AR250g | 苯甲酸 | AR250g | 瓶 | 永大 | HJ647-2013-6.19-玻璃棉 | 使用前用二氯甲烷浸洗，挥去溶剂，密封保存。 |
| 20 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-6.20-氮气 | 纯度≥99.999%，用于样品的干燥浓缩。 |
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7-仪器和设备
按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。
| 序号 | 货号 | 产品名称 | 规格 | 单位 | 品牌 | 条款-名称 | 标准技术要求 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 21 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.1-液相色谱仪（HPLC） | 具有可调波长紫外检测器或荧光检测器和梯度洗脱功能。 |
| 22 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.2-色谱柱 | C18 柱，4.60mm×250 mm，填料粒径为 5.0μm 的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 |
| 23 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.3-环境空气采样设备 | 采样装置由采样头、采样泵和流量计组成。7.3.1 采样泵：具有自动累计流量，自动定时，断电再启功能。正常采样情况下，大流量采样器负载可以达到 225L/min 以上，中流量采样器负载可以达到 100L/min 以上。能够将环境空气抽吸到玻璃纤维滤膜及其后面的吸附材料（包括聚氨酯泡沫+XAD-2 树脂+聚氨酯泡沫）上，在连续采样 24h 期间至少能够采集到 144 m3 的空气样品。7.3.2 采样头：由滤膜夹和吸附剂套筒两部分组成，详见图 1。采样头配备不同的切割器可采集 TSP、PM10 或 PM2.5 颗粒物。7.3.2.1 滤膜夹包括滤膜固定架、滤膜和不锈钢筛网。滤膜固定架由金属材料制成，并能够通过一个不锈钢筛网支撑架固定玻璃（或石英）纤维滤膜。7.3.2.2 吸附剂套筒外筒由聚四氟乙烯或不锈钢材料制成，内部装有玻璃采样筒。图 1 采样头示意图7.3.2.3 玻璃采样筒：底部用不锈钢网或 1G 玻璃砂芯板支撑。采样筒内上下两层为厚度至少为 1cm 的 PUF（6.15），中间装有高度为 5cm 左右的 XAD-2 大孔树脂（6.14）。玻璃采样筒密封固定在滤膜架和采样泵之间。采样时装入采样头上的吸附剂套筒中，其进气口与滤膜固定架连接，出气口与采样泵连接。采样后采样筒可直接放入索氏提取器中回流提取。采样前、后将采样筒用铝箔纸包好，放于采样筒盒内，保证玻璃采样筒及其里面的吸附剂在采样前、后不受玷污。7.3.3 流量计：可设定流量不低于 100 L/min，采样前用标准流量计对采样流量进行校准。 |
| 24 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.4-固定污染源排气采样设备 | 同时采集气相和颗粒物中多环芳烃可选用 HJ/T 365 中推荐的仪器，其构成包括采样管、滤筒、气相吸附单元、冷凝装置、流量计量和控制装置等部分，见图 2。仅采集固定污染源排气颗粒物中的多环芳烃，可以采用符合 HJ/T48 的烟尘采样器。7.4.1 滤筒（或滤膜）托架：滤筒（或滤膜）托架用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃制成，尺寸要与滤筒（或滤膜）相匹配，应便于滤筒（或滤膜）的取放，接口处密封良好。7.4.2 带有冷凝装置的气相吸附单元：冷凝装置用于分离、贮存废气中冷凝下来的水，贮存冷凝水容器的容积应不小于 1L。气相吸附单元一般是内径为30mm～50mm、长70mm～200mm、容量100mm～150mL的玻璃管，可装填20g～40g XAD-2和PUF的吸附柱。7.4.3 流量计量和控制装置：用于指示和控制采样流量的装置，能够在线监测动压、静压、计前温度、计前压力、流量等参数。流量计应具有自动进行温度和压力校正的累积流量计，采样流量在采样前应使用标准流量计进行校准。图2 废气多环芳烃类采样装置示意图1-烟道；2-热电偶或热电阻温度计；3-皮托管；4-采样管；5-滤筒（或滤膜）；6-带有冷凝装置的气相吸附单元；7-微压传感器；8-压力传感器；9-温度传感器；10-流量传感器；11-流量调节装置；12-采样泵；13-微处理系统；14-微型打印机或接口；15-显示器7.4.4 采样泵：泵的空载抽气流量应不少于 6L/min，当采样系统负载阻力为 20kPa 时，流量应不低于 30L/min。 |
| 25 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.5-索氏提取器 | 2000 ml 的 1～2 个，用于吸附剂的净化；500ml 或 1000ml 的若干个，用于提取样品。亦可采用其他性能相当的提取装置。 |
| 26 | JP-080S | 超声波清洗机 | 22L,数显 | 台 | 洁盟 | HJ647-2013-7.6-恒温水浴 | 控制温度精度在±5℃。 |
| 27 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.7-浓缩装置 | 旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、有机样品浓缩仪等性能相当的设备 。 |
| 28 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.8-固相萃取净化装置 | 固相萃取净化装置。 |
| 29 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.9-玻璃层析柱 | 长 350mm，内径 20mm，底部具 PTFE 活塞的玻璃柱。 |
| 30 | JS-玻璃蒸发皿-60ml.平 | 玻璃平底蒸发皿 | 60ml | 个 | JS | HJ647-2013-7.10-微量注射器 | 10µl、50µl、100µl、250µl。 |
| 31 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.11-气密性注射器 | 500µl、1000µl。 |
| 32 | — | — | — | — | — | HJ647-2013-7.12-一般实验室常用仪器 | 一般实验室常用仪器。 |
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