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飞凯科学FUZHOU FLYKAI SCIENTIFIC
ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 646-2013
环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节整理，对应展示可选产品的公开基础信息。

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6-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
1—————HJ646-2013-6.1-二氯甲烷（CH2Cl2）色谱纯。
2—————HJ646-2013-6.2-正己烷(C6H14)色谱纯。
3—————HJ646-2013-6.3-乙醚(C2H6O)色谱纯。
4—————HJ646-2013-6.4-丙酮(C3H6O)色谱纯。
5SCRC-无水硫酸钠-AR25kg硫酸钠,无水25kg,AR（沪试）,≥99.0%瓶国药HJ646-2013-6.5-无水硫酸钠(Na2SO4)使用前在马福炉中于 450℃烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
6—————HJ646-2013-6.6-十氟三苯基膦（DFPTT）5mg/L(二氯甲烷溶剂)，可直接购买市售有证标准溶液，或用高浓度标准溶液配制。
7Ourchem-考马斯亮蓝G250-FMP10g考马斯亮蓝G25010g,FMP（沃凯）瓶国药沃凯HJ646-2013-6.7-替代物6.7.1 替代物 12-氟联苯（2-fluorobiphenyl）和对三联苯-d14 （P-Terphenyl-d14），纯度：99%以上。亦可采用其他类似物或氘代多环芳烃。可直接购买市售有证标准溶液。6.7.1.1 替代物 1 贮备溶液：ρ=2000µg/ml。分别称取二氟联苯和对三联苯-d14 （6.7.1）约 0.1g，准确到 0.1mg，于 50ml 容量瓶中，用少量二氯甲烷溶解后，用正己烷稀释至刻度。6.7.1.2 替代物 1 使用溶液：ρ=40µg/ml。取 0.50ml 替代物 1 贮备溶液（6.7.1.1）于 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。6.7.2 替代物 2荧蒽-D10 、苯并（a）芘-D12 ，纯度：99%以上。亦可采用其他氘代多环芳烃。可直接购买市售有证标准溶液。6.7.2.1 替代物 2 贮备溶液：ρ=2000µg/ml。分别称取荧蒽-D10 、苯并（a）芘-D12 （6.7.2）约 0.1g，准确到 0.1mg，于 50ml 容量瓶中，用少量二氯甲烷溶解后，用正己烷稀释至刻度。6.7.2.2 替代物 2 使用溶液：ρ=40µg/ml。取 0.50ml 替代物 2 贮备溶液（6.7.2.1）于 25 ml 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。
8—————HJ646-2013-6.8-内标溶液6.8.1 内标贮备溶液：ρ=2000µg/ml。直接购买市售有证标准溶液，含萘-d8 、苊-d10 、菲-d10 、 -d12 、苝-d12 。6.8.2 内标使用溶液：ρ=400µg/ml。将分析内标贮备溶液（6.8.1）用正己烷稀释为 400mg/L 备用。
9CCEM500480-100mg顺-1,2-二氯乙烯CCEM500480-100mg瓶CATOHJ646-2013-6.9-标准溶液6.9.1 多环芳烃类标准贮备液：ρ=2000µg/ml。直接购买市售有证标准溶液，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、 、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，4℃以下、密封、避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。6.9.2 多环芳烃标准中间液，ρ=200mg/L。分别移取多环芳烃标准贮备液（6.9.1）和替代物 1 贮备液（6.7.1.1）1.00ml 于 10ml 容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀。6.9.3 多环芳烃标准使用液，ρ=20mg/L。分别取多环芳烃标准中间液（6.9.2）1.00ml，用正己烷稀释至 10ml 容量瓶中，混匀。注 1：所有溶液（6.7、6.8、6.9）均转移至顶盖具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内，密封、避光，4℃以下冷藏。注 2：必要时，需将替代物 2 一并配入其中。
10—————HJ646-2013-6.10-样品提取液1+9（V/V）乙醚/正己烷混合溶液。
11—————HJ646-2013-6.11-淋洗液6.11.1 淋洗液 1：2+3（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。6.11.2 淋洗液 2：1+1（V/V）二氯甲烷/正己烷混合溶液。
12—————HJ646-2013-6.12-柱层析硅胶试剂级，100-200 目，孔径 30 Aº或 60Aº。使用前，放在浅盘中 130℃烘烤活化16h，取出放在干燥器中冷却后，装入玻璃瓶中备用。必要时，活化前使用二氯甲烷浸洗。
13M813556-500g邻氨基苯甲酸甲酯98%EA麦克林HJ646-2013-6.13-硅胶固相柱或氟罗里硅土固相柱1000mg/6ml，亦可根据杂质含量选择适宜容量的商业化硅胶或氟罗里硅土固相柱。
14BC0700淀粉含量检测试剂盒50T/48S盒索莱宝HJ646-2013-6.14-超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜根据采样流量选择相应规格的滤膜。滤膜对 0.3µm 标准粒子的截留效率不低于 99%，在气流速度为 0.45m/s 时，单张滤膜阻力不大于 3.5 KPa，在此气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气 5h，每平方厘米的失重不大于 0.012mg。使用前在马福炉中于 400℃加热 5h 以上，冷却，用铝箔包好，保存于滤膜盒，保证滤膜在采样前和采样后不受沾污，并在采样前处于平展不受折状态。
15—————HJ646-2013-6.15-玻璃纤维滤筒（石英滤筒）对 0.5µm 标准粒子的截留效率不低于 99.9%，使用前在马福炉中于 600℃加热 6h 以上，冷却，密封保存，保证滤筒没有折痕。必要时依次用丙酮、二氯甲烷回流提取，溶剂挥干后封存备用。
16—————HJ646-2013-6.16-XAD-2 树脂（苯乙烯-二乙烯基苯聚合物）使用前用二氯甲烷（6.1）回流提取 16 小时后，更换二氯甲烷继续回流提取 16 小时，再用乙醚/正己烷提取液（6.10）回流提取 16 小时，然后放置在通风橱中将溶剂挥干（亦可采用 50℃真空干燥 8h）。贮存于干净广口玻璃瓶中密封保存。
17AH-硫酸雾吸收瓶(高硼硅)-75ml硫酸雾吸收瓶75ml个AHHJ646-2013-6.17-聚氨酯泡沫(PUF)聚醚型，密度为 22～25 mg/cm3，切割成长 10mm～20mm 的圆柱形（直径根据玻璃采样筒的规格确定）。首次使用前用蒸馏水清洗，沥干水分，用丙酮（6.4）清洗三次，放入索氏提取器，依次用丙酮（6.4）回流提取 16h，乙醚/正己烷提取液（6.10）回流提取 16h，更换 2～3 次乙醚/正己烷提取液（6.10）回流，每次回流提取 16h。然后取出，将溶剂挥干或氮气吹干（亦可采用 50℃真空干燥 8h）。用铝箔包好放于合适的容器内密封保存。必要时，用丙酮使 PUF 恢复原形，再挥干溶剂。也可购买市售经预处理的 PUF。亦可使用快速溶剂萃取（ASE）、自动索氏提取等其他方式提取。注 3：净化后，使用量 PUF、XAD-2 树脂和滤膜/筒空白中萘、菲小于 50ng，其他多环芳烃小于 10ng。
18—————HJ646-2013-6.18-氮气纯度≥99.999%。
19永大-苯甲酸-AR250g苯甲酸AR250g瓶永大HJ646-2013-6.19-玻璃棉使用前用二氯甲烷浸洗，待挥去溶剂后密封保存。
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7-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求；无可靠对应产品的项目暂不绑定货号。

序号货号产品名称规格单位品牌条款-名称标准技术要求
20—————HJ646-2013-7.1-气相色谱质谱联机气相色谱具有分流/不分流进样口，具有程序升温功能；质谱仪采用电子轰击电离源。7.1.1 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m（长）×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚)，固定相为 5%苯基甲基聚硅氧烷，或其它等效的色谱柱。7.1.2 石墨垫：含 60%聚酰亚胺和 40%石墨，避免分析过程中对 PAHs 产生吸附。7.1.3 氦气：纯度≥99.999%
21—————HJ646-2013-7.2-环境空气采样设备采样装置由采样头、采样泵和流量计组成。7.2.1 采样泵：具有自动累计流量，自动定时，断电再启功能。正常采样情况下，大流量采样器负载可以达到 225L/min 以上，中流量采样器负载可以达到 100L/min 以上。能够将环境空气抽吸到玻璃纤维滤膜（6.14）及其后面的吸附套筒内的吸附材料上，在连续 24h 期间至少能够采集到 144m3 的空气样品。7.2.2 采样头采样头由滤膜夹和吸附剂套筒两部分组成，详见图 1。采样头配备不同的切割器可采集 TSP、PM10 或 PM2.5 颗粒物。滤膜夹包括滤膜固定架、滤膜、不锈钢筛网组成。滤膜固定架由金属材料制成，并能够通过一个不锈钢筛网支撑架固定玻璃纤维/石英滤膜。吸附剂套筒外筒由聚四氟乙烯或不锈钢材料制成，内部装有玻璃采样筒，玻璃采样筒底部由玻璃筛板或不锈钢筛网支持，玻璃采样筒内上下两层为厚度至少为 1cm 的 PUF（6.17），中间装有高度为 5cm 左右的 XAD-2 大孔树脂（6.16）。玻璃采样筒密封固定在滤膜架和抽气泵之间。采样时吸附剂套筒进气口与滤膜固定架连接，出气口与抽气泵端连接。采样后玻璃采样筒也可直接放入索氏提取器中回流提取。采样前、后将采样筒用铝箔纸包好，放于保存盒内，保证玻璃采样筒及其里面的吸附剂在采样前和采样后不受沾污。图 1 采样头示意图7.2.3 流量计可设定流量不低于 100 L/min，采样前用标准流量计对采样流量进行校准。
22—————HJ646-2013-7.3-固定污染源排气采样设备同时采集气相和颗粒物中多环芳烃时可选用 HJ/T 365 中推荐的仪器，其构成包括采样管、滤筒（或滤膜）、气相吸附单元、冷凝装置、流量计量和控制装置等部分，见图 2。仅采集固定污染源排气颗粒物中的多环芳烃时，可以采用符合 HJ/T48 的烟尘采样器。图2 废气采样装置示意图1-烟道；2-热电偶或热电阻温度计；3-皮托管；4-采样管；5-滤筒（或滤膜）；6-带有冷凝装置的气相吸附单元；7-微压传感器；8-压力传感器；9-温度传感器；10-流量传感器；11-流量调节装置；12-采样泵；13-微处理系统；14-微型打印机或接口；15-显示器7.3.1 滤筒（或滤膜）托架：滤筒（或滤膜）托架用硼硅酸盐玻璃或石英玻璃制成，尺寸要与滤筒（或滤膜）相匹配，应便于滤筒（或滤膜）的取放，接口处密封良好。7.3.2 带有冷凝装置的气相吸附单元：冷凝装置用于分离、贮存废气中冷凝下来的水，贮存冷凝水容器的容积应不小于 1L。气相吸附单元是吸附柱，吸附柱一般是内径 30mm～50mm、长 70mm～200mm、可装填 20g～40g XAD-2和PUF。7.3.3 流量计量和控制装置：用于指示和控制采样流量的装置，能够在线监测动压、静压、计前温度、计前压力、流量等参数。流量计应具有自动进行温度和压力校正的累积流量计，采样流量在采样前应使用标准流量计进行校准。7.3.4 采样泵：泵的空载抽气流量应不少于 6L/min，当采样系统负载阻力为 20kPa 时，流量应不低于 30L/min。
23—————HJ646-2013-7.4-索氏提取器500 ml、1000ml、 2000 ml。亦可采用其他性能相当的提取装置。
24JP-080S超声波清洗机22L,数显台洁盟HJ646-2013-7.5-恒温水浴控制温度精度在±5℃。
25—————HJ646-2013-7.6-旋转蒸发装置也可使用 K-D 浓缩器、有机样品浓缩仪等性能相当的设备 。
26—————HJ646-2013-7.7-固相萃取净化装置固相萃取净化装置。
27—————HJ646-2013-7.8-玻璃层析柱长 350mm，内径 20mm，底部具 PTFE 活塞的玻璃柱。
28JS-玻璃蒸发皿-60ml.平玻璃平底蒸发皿60ml个JSHJ646-2013-7.9-微量注射器10µl、50µl、100µl、250µl。
29—————HJ646-2013-7.10-气密注射器500µl、1000µl。
30JS-蛇形冷凝管-200.14蛇形冷凝管200mm支JSHJ646-2013-7.11-容量瓶A 级，5ml、10ml、25ml、50ml。
31—————HJ646-2013-7.12-其他实验室常用仪器设备其他实验室常用仪器设备。
说明

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