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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 1389-2024
固定污染源废气12种多氯联苯的测定同位素稀释-高分辨气相色谱⁃高分辨质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节逐条整理条款与技术要求;勾选条款加入询价清单,我们按条款匹配产品并报价。

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4-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
1HJ1389-2024-4.1-丙 酮(C H 3C O C H 3)4.1 丙 酮(C H 3C O C H 3):农 残 级 。
2HJ1389-2024-4.2-甲 苯(C7H 8)4.2 甲 苯(C7H 8):农 残 级 。
3HJ1389-2024-4.3-正 己 烷(C6H 14)4.3 正 己 烷(C6H 14):农 残 级 。
4HJ1389-2024-4.4-二 氯 甲 烷(C H 2 C l2)4.4 二 氯 甲 烷(C H 2 C l2):农 残 级 。
5HJ1389-2024-4.5-甲 醇(C H 3O H)4.5 甲 醇(C H 3O H):农 残 级 。
6HJ1389-2024-4.6-壬 烷(C9H 20)4.6 壬 烷(C9H 20):优 级 纯 。
7HJ1389-2024-4.7-盐酸(HCl)4.7 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,ω∈[36%,38%],优级纯。
8HJ1389-2024-4.8-硫酸(H2SO4)4.8 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/mL,ω∈[95%,98%],优级纯。
9HJ1389-2024-4.9-氢 氧 化 钠(N aO H)4.9 氢 氧 化 钠(N aO H):优 级 纯 。
10HJ1389-2024-4.10-无 水 硫 酸 钠(N a2S O 4)4.10 无 水 硫 酸 钠(N a2S O 4):优 级 纯 。 380 ℃下烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
11HJ1389-2024-4.11-正己烷⁃二氯甲烷溶液4.11 正己烷⁃二氯甲烷溶液。 正己烷(4.3)和二氯甲烷(4.4)以体积比 1∶1 混合。
12HJ1389-2024-4.12-盐酸溶液4.12 盐酸溶液。 将盐酸(4.7)和水以体积比 1∶5 混合。
13HJ1389-2024-4.13-氢氧化钠溶液4.13 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=40 g/L。 称取 4 g 氢氧化钠(4.9)溶于少量水中,稀释至 100 mL。
14HJ1389-2024-4.14-多氯联苯标准溶液4.14 多氯联苯标准溶液。 指包含 12 种多氯联苯的标准溶液。可购买市售有证标准溶液,参照标准溶液证书要求保存。
15HJ1389-2024-4.15-多氯联苯校准溶液4.15 多氯联苯校准溶液。 指 用 壬 烷(4.6)或 甲 苯(4.2)配 制 的 多 氯 联 苯 标 准 物 质 与 相 应 内 标 物 质 的 混 合 溶 液 ,至 少 应 包 括 5 种非零质量浓度梯度,参见附录 B。可购买市售有证标准溶液,参照标准溶液证书要求保存。
16HJ1389-2024-4.16-采样内标4.16 采样内标。 选择 C 13 12 标 记 的 多 氯 联 苯 作 为 采 样 内 标 ,参 见 附 录 B。推荐采样内标添加量为 0.5 ng~2.0 ng。可 购 买 市 售 有 证 标 准 物 质 ,参 照 标 准 溶 液 证 书 要 求 保 存 。
17HJ1389-2024-4.17-提取内标4.17 提取内标。 选择 C 13 12 标 记 的 多 氯 联 苯 作 为 提 取 内 标 ,参 见 附 录 B。推荐提取内标添加量为 0.5 ng~2.0 ng。可 购 买 市 售 有 证 标 准 物 质 ,参 照 标 准 溶 液 证 书 要 求 保 存 。
18HJ1389-2024-4.18-进样内标4.18 进样内标。 选择 C 13 12 标 记 的 多 氯 联 苯 作 为 进 样 内 标 ,参 见 附 录 B。推荐进样内标添加量为 0.5 ng~2.0 ng。可 购 买 市 售 有 证 标 准 物 质 ,参 照 标 准 溶 液 证 书 要 求 保 存 。
19HJ1389-2024-4.19-质量校准物质全氟煤油(PFK)4.19 质量校准物质全氟煤油(PFK):纯度为 98%。 市 售 有 证 标 准 溶 液 ,参 照 标 准 溶 液 证 书 要 求 保 存 。
20HJ1389-2024-4.20-质量校准物质全氟三丁胺(PFTBA)4.20 质量校准物质全氟三丁胺(PFTBA):ρ=1.883 g/mL。 2 HJ 1389—2024 市 售 有 证 标 准 溶 液 ,参 照 标 准 溶 液 证 书 要 求 保 存 。
21HJ1389-2024-4.21-硅胶4.21 硅胶:60 μm~230 μm(230 目~65 目)。 用二氯甲烷(4.4)洗净,待二氯甲烷(4.4)全部挥发后,摊放在蒸发皿或烧杯中,厚度小于 10 mm,在 130 ℃温度下烘烤 18 h,放在干燥器中冷却至室温,转移至玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
22HJ1389-2024-4.22-碱 性 硅 胶4.22 碱 性 硅 胶 :w(N aO H)= 1.3% 。 取硅胶(4.21)67 g,加入氢氧化钠溶液(4.13)33 g,充分搅拌,使之呈流体粉末状。制备完成后装入 玻 璃 瓶 中 密 封 ,于 干 燥 器 中 保 存 。
23HJ1389-2024-4.23-硫 酸 硅 胶4.23 硫 酸 硅 胶 :w(H 2S O 4)= 44% 。 取硅胶(4.21)56 g,加入硫酸(4.8)44 g,充分搅拌 ,使之呈流体粉末状。制备完成后装入玻璃瓶中 密 封 ,于 干 燥 器 中 保 存 。
24HJ1389-2024-4.24-石英滤筒4.24 石英滤筒。 对 0.3 μm 标 准 粒 子 的 截 留 效 率 不 低 于 99.9%。 使 用 前 ,置 于 马 弗 炉 中 400 ℃烘 烤 5 h,冷 却 至 室 温 后 ,于 干 燥 器 中 保 存 。
25HJ1389-2024-4.25-石英滤膜4.25 石英滤膜。 对 0.3 μm 标 准 粒 子 的 截 留 效 率 不 低 于 99%。 使 用 前 ,置 于 马 弗 炉 中 400 ℃烘 烤 5 h,冷 却 至 室 温 后 ,于 干 燥 器 中 保 存 。
26HJ1389-2024-4.26-聚 氨 酯 泡 沫(P U F)4.26 聚 氨 酯 泡 沫(P U F)。 PUF 密度为 0.016 g/cm3~0.025 g/cm3,直径为 60 mm~100 mm,厚度 50 mm~80 mm。使用前先 用煮沸的水烫洗 ,将其放入温水中反复搓洗 2 次以上 ,沥干水分后 ,再放入烘箱中除水 ,然后放入索氏 提 取 器 中 ,用 正 己 烷 ⁃二 氯 甲 烷 溶 液(4.11)提 取 16 h 以 上 ,回 流 速 度 控 制 在 4 次/h~6 次/h。 将 清 洗 后 的 PUF 置于真空干燥箱中 50 ℃加热至溶剂完全挥发,而后置于合适容器内密封保存。
27HJ1389-2024-4.27-XAD⁃2 树脂4.27 XAD⁃2 树脂:250 μm~840 μm(60 目~20 目)。 比 表 面 积 不 小 于 430 m2/g,25 ℃ 下 堆 积 密 度(湿 态)不 小 于 1.02 g/mL。 使 用 前 用 纯 水 清 洗 2 遍 后,先用甲醇(4.5)索氏提取 22 h,再将提取溶剂更换为二氯甲烷(4.4)提取 22 h,最后用甲苯(4.2)提取 22 h,回 流 速 度 控 制 在 4 次/h~6 次/h。 将 清 洗 后 的 XAD⁃2 树 脂 在 真 空 干 燥 箱 中 50 ℃加 热 至 溶 剂 完 全挥发,而后置于合适容器内密封保存。也可购买满足本标准质量控制要求的市售洁净 XAD⁃2 树脂。
28HJ1389-2024-4.28-石英棉4.28 石英棉。 使用前用二氯甲烷(4.4)索氏提取 6 h,干燥后保存于密闭玻璃容器中。
29HJ1389-2024-4.29-氮 气4.29 氮 气 :纯 度 ≥ 99.999% 。
30HJ1389-2024-4.30-氦 气4.30 氦 气 :纯 度 ≥ 99.999% 。
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5-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
31HJ1389-2024-5.1-采样装置5.1 采样装置
32HJ1389-2024-5.2-分析仪器5.2 分析仪器
33HJ1389-2024-5.2.1-高分辨气相色谱仪 高 分 辨 气 相 色 谱 仪 ,可 参 考 以 下 条 件5.2.1 高分辨气相色谱仪 高 分 辨 气 相 色 谱 仪 ,可 参 考 以 下 条 件 : a) 进样口:具有不分流进样功能,使用温度不低于 280 ℃。 5 HJ 1389—2024 b) 柱温箱:具有程序升温功能,可在 50 ℃~350 ℃温度区间内调节。 c) 色谱柱:内径 0.25 mm,膜厚 0.25 μm,柱长 60 m,固定相为 5% 苯基 95% 甲基聚硅氧烷的弱 极性毛细管色谱柱。 注:使用的色谱柱需对 12 种多氯联苯进行良好分离,并能判明这些化合物的色谱峰流出顺序。为保证对所关注的 目标物都能很好的分离,必要时可选择 2 种以上不同极性的毛细管柱。
34HJ1389-2024-5.3-前处理装置 5 .3.1 提 取 装 置5.3 前处理装置 5 .3.1 提 取 装 置 :索 氏 提 取 器 或 其 他 性 能 相 当 的 提 取 装 置 。
35HJ1389-2024-5.3.2-浓缩装置5.3.2 浓缩装置:旋转蒸发装置、氮吹仪、K⁃D 浓缩仪以及功能相当的其他浓缩装置。
36HJ1389-2024-5.3.3-填充柱5.3.3 填充柱:内径 8 mm~15 mm,长 200 mm~300 mm 的带聚四氟活塞玻璃填充柱。
37HJ1389-2024-5.3.4-一般实验室常用仪器和设备5.3.4 一般实验室常用仪器和设备。
说明

本页为依据公开标准技术要求制作的选型整理页,不是标准原文,也不代表生态环境部推荐、认证或指定任何产品。实际检测请以现行有效正式标准及产品技术资料为准。

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