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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 1270-2022
环境空气26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节逐条整理条款与技术要求;勾选条款加入询价清单,我们按条款匹配产品并报价。

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5-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
1HJ1270-2022-5.1-丙酮(C3H6O)5.1 丙酮(C3H6O):农残级。
2HJ1270-2022-5.2-正己烷(C6H14)5.2 正己烷(C6H14):农残级。
3HJ1270-2022-5.3-二氯甲烷(CH2Cl2)5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4HJ1270-2022-5.4-壬烷(C9H20)5.4 壬烷(C9H20):农残级。
5HJ1270-2022-5.5-硫酸(H2SO4)5.5 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml,优级纯。
6HJ1270-2022-5.6-氢氧化钠(NaOH)5.6 氢氧化钠(NaOH):优级纯,密封保存于干燥器中。
7HJ1270-2022-5.7-无水硫酸钠(Na2SO4)5.7 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,在马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密 封,于干燥器中保存。
8HJ1270-2022-5.8-正己烷-二氯甲烷混合溶剂5.8 正己烷-二氯甲烷混合溶剂。 正己烷(5.2)和二氯甲烷(5.3)按 1:1 体积比混合。
9HJ1270-2022-5.9-氢氧化钠溶液5.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。 称取 1.2 g 氢氧化钠(5.6),加水溶解并定容至 30 ml,混匀,临用现配。
10HJ1270-2022-5.10-提取内标5.10 提取内标:多溴二苯醚内标物质(溶液),选择同位素标记的多溴二苯醚作为提取内标,参见附 录 C.1,也可直接购买市售有证标准物质(溶液)。
11HJ1270-2022-5.11-进样内标5.11 进样内标:多溴二苯醚内标物质(溶液),选择同位素标记的多溴二苯醚作为进样内标,参见附 录 C.1,也可直接购买市售有证标准物质(溶液)。
12HJ1270-2022-5.12-多溴二苯醚标准物质(溶液)5.12 多溴二苯醚标准物质(溶液):指用壬烷或其他溶剂配制的多溴二苯醚标准溶液。可直接购买市 售有证标准物质(溶液)。
13HJ1270-2022-5.13-多溴二苯醚标准溶液系列5.13 多溴二苯醚标准溶液系列:指用壬烷或其他溶剂配制的多溴二苯醚标准物质与相应内标物质的混 合溶液。标准溶液的质量浓度精确已知,且质量浓度序列应涵盖高分辨气相色谱-高分辨质谱的定量线 性范围,至少包括 5 种质量浓度梯度,参见附录 C.2,也可直接购买市售有证标准物质(溶液)。
14HJ1270-2022-5.14-硅胶5.14 硅胶:层析柱用硅胶,粒径 0.063 mm~0.100 mm(230 目~155 目),550 ℃下活化 12 h,冷却 后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
15HJ1270-2022-5.15-44%酸性硅胶5.15 44%酸性硅胶:取硅胶(5.14)56 g 于一洁净容器中,加入硫酸(5.5)44 g,不断摇动使硅胶呈 均匀流动状态,密封保存于干燥器中备用,保存期不超过 1 个月。
16HJ1270-2022-5.16-碱性硅胶5.16 碱性硅胶:取硅胶(5.14)100 g 于一洁净容器中,加入氢氧化钠溶液(5.9)30 ml,不断摇动使 硅胶呈均匀流动状态,密封保存于干燥器中备用,保存期不超过 1 个月。
17HJ1270-2022-5.17-复合硅胶柱5.17 复合硅胶柱:在填充柱(6.3.4)底部填充玻璃棉(5.22),然后从下至上依次填充 1 g 硅胶(5.14)、 4 g 碱性硅胶(5.16)、1 g 硅胶(5.14)、8 g 44%酸性硅胶(5.15)、2 g 硅胶(5.14)和 1 g~2 g 无水 硫酸钠(5.7)。也可直接购买商品柱。 注:装填复合硅胶柱时,每填完一层即轻拍柱体以确保填料内部密实、填料表层平整,否则会影响净化效果。
18HJ1270-2022-5.18-石英/玻璃纤维滤膜5.18 石英/玻璃纤维滤膜:根据采样头选择合适规格,滤膜对 0.3 μm 标准粒子的截留效率不低于 99%。 使用前置于马弗炉中 400 ℃烘烤 5 h,冷却至室温后,放入真空干燥箱中真空保存。
19HJ1270-2022-5.19-聚氨酯泡沫(PUF)5.19 聚氨酯泡沫(PUF):常用的密度为 0.022 g/cm3。使用前先用煮沸的水烫洗,再将其放入温水中 反复搓洗 2 次及以上,沥干水分后,放入烘箱中除水,然后选择下述方法之一对 PUF 进行提取清洗(也 可采用其他等效方法进行处理)。 索氏提取清洗:用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.8)回流提取 16 h 以上,每小时回流 3 次~4 次。 清洗后的 PUF 置于真空干燥箱中 50 ℃加热至溶剂完全挥发,而后置于真空干燥箱中真空保存。 加压流体萃取清洗:提取溶剂为正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.8);提取温度 100 ℃;加热时间 2 HJ 1270—2022 5 min;静态提取时间 5 min;循环次数 3 次;吹扫时间 180 s;淋洗体积 60%。清洗后的 PUF 置于真空 干燥箱中 50 ℃加热至溶剂完全挥发,而后置于真空干燥箱中真空保存。 注:索氏提取时,应注意溶剂余量,防止溶剂蒸干。
20HJ1270-2022-5.20-氮气5.20 氮气:纯度≥99.999%。
21HJ1270-2022-5.21-氦气5.21 氦气:纯度≥99.999%。
22HJ1270-2022-5.22-玻璃棉5.22 玻璃棉:使用前用二氯甲烷(5.3)索氏提取 2 h~4 h 或加压流体萃取(提取条件参考 5.19), 干燥后密封保存。可直接购买硅烷化的商品玻璃棉,使用前用丙酮(5.1)和正己烷(5.2)淋洗。 6 仪器和设备 6.1 采样装置 6.1.1 采样器 满足 HJ 691 对采样器的相关要求,具有自动累积采样体积,且可根据气温、气压自动换算累积标 况采样体积的功能,应具有自动定时、断电再启、自动补偿由于电压波动和阻力变化引起的流量变化的 功能。 6.1.2 采样头 满足 HJ 691 对采样头的相关要求。采样头主要由滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采 样筒架及惰性无吸附材质密封圈等组成,详见图 1。采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附 有机物或不与被测污染物发生化学反应的惰性材料。滤膜及滤膜支撑部分包括滤膜上压环、密封垫圈、 滤膜、滤膜支撑网和滤膜支撑架。采样筒架内部装有玻璃采样筒,玻璃采样筒底部有吸附剂固定网,吸 附材料为 PUF。采样筒与滤膜支撑架之间、玻璃采样筒底部均有惰性无吸附材质密封垫圈起密封作用。 1——气流入口;2——滤膜及滤膜支撑体;3——采样筒架;4——气流出口;5——滤膜上压环; 6——惰性无吸附材质密封垫圈;7——滤膜;8——滤膜支撑网;9——滤膜支撑架;10——玻璃采样筒。 图 1 采样头结构示意图 3 HJ 1270—2022 6.
说明

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