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ENVIRONMENTAL METHOD STANDARD

HJ 1224-2021
环境空气有机氯农药的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法
试剂与仪器选型

依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节逐条整理条款与技术要求;勾选条款加入询价清单,我们按条款匹配产品并报价。

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5-试剂和材料

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
1HJ1224-2021-5.1-丙酮(C3H6O)5.1 丙酮(C3H6O):农残级。 1 HJ 1224—2021
2HJ1224-2021-5.2-正己烷(C6H14)5.2 正己烷(C6H14):农残级。
3HJ1224-2021-5.3-二氯甲烷(CH2Cl2)5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
4HJ1224-2021-5.4-壬烷(C9H20)5.4 壬烷(C9H20):农残级。
5HJ1224-2021-5.5-甲苯(C7H8)5.5 甲苯(C7H8):农残级。
6HJ1224-2021-5.6-正己烷-二氯甲烷混合溶剂5.6 正己烷-二氯甲烷混合溶剂。 正己烷(5.2)和二氯甲烷(5.3)按 1:1 体积比混合。
7HJ1224-2021-5.7-无水硫酸钠(Na2SO4)5.7 无水硫酸钠(Na2SO4):在马弗炉中 400 ℃烘烤 4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥 器中保存。
8HJ1224-2021-5.8-提取内标5.8 提取内标:选择同位素标记的化合物作为提取内标,参见附录 C.1。可直接购买市售有证标准物质 (溶液)。
9HJ1224-2021-5.9-进样内标5.9 进样内标:选择同位素标记的化合物作为进样内标,参见附录 C.1。可直接购买市售有证标准物 质(溶液)。
10HJ1224-2021-5.10-有机氯农药标准溶液系列5.10 有机氯农药标准溶液系列:指用壬烷或其它溶剂配制的有机氯农药标准物质与相应内标物质的 混合溶液。标准溶液的质量浓度精确已知,且质量浓度系列应涵盖高分辨气相色谱-高分辨质谱的定量 线性范围,包括 5 种及以上质量浓度梯度,参见附录 C.2。可直接购买市售有证标准物质(溶液)。
11HJ1224-2021-5.11-弗罗里硅土固相萃取柱5.11 弗罗里硅土固相萃取柱:1 g,74 μm~150 μm(200 目~100 目),柱体积为 6 ml~10 ml。
12HJ1224-2021-5.12-石墨化碳黑固相萃取柱5.12 石墨化碳黑固相萃取柱:500 mg,38 μm~125 μm(400 目~120 目),柱体积为 6 ml~10 ml。
13HJ1224-2021-5.13-石英/玻璃纤维滤膜5.13 石英/玻璃纤维滤膜:对 0.3 μm 标准粒子的截留效率不低于 99%。使用前置于马弗炉中 400 ℃烘 烤 5 h,冷却至室温后,放入真空干燥箱中真空保存。
14HJ1224-2021-5.14-聚氨酯泡沫(PUF)5.14 聚氨酯泡沫(PUF):常用的密度为 0.022 g/cm3。使用前先用煮沸的水烫洗,再将其放入温水中 反复搓洗 2 次以上,沥干水分后,放入烘箱中除水,然后采用下述方法对 PUF 进行提取清洗(也可采 用其他等效方法进行处理)。 索氏提取清洗:提取溶剂为正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.6),其他提取条件参考 HJ 900 中的相关 内容。清洗后的 PUF 置于真空干燥箱中 50 ℃加热至溶剂完全挥发,而后置于真空干燥箱中真空保存。 加压流体萃取清洗:提取溶剂为正己烷-二氯甲烷混合溶剂(5.6);提取温度 100 ℃;加热时间 5 min; 静态提取时间 8 min;循环次数 3 次;吹扫时间 180 s;淋洗体积 60%。清洗后的 PUF 置于真空干燥箱 中 50 ℃真空加热至溶剂完全挥发,而后置于真空干燥箱中真空保存。
15HJ1224-2021-5.15-氮气5.15 氮气:纯度≥99.999%。
16HJ1224-2021-5.16-氦气5.16 氦气:纯度≥99.999%。
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6-仪器和设备

按标准条款逐行展示技术要求;勾选需要的条款加入询价清单,飞凯按条款匹配产品后报价。

序号条款-名称标准技术要求操作
17HJ1224-2021-6.1-采样装置6.1 采样装置
18HJ1224-2021-6.1.2-采样头 2 HJ 1224—2021 满足 HJ 691 对采样头的相关要求6.1.2 采样头 2 HJ 1224—2021 满足 HJ 691 对采样头的相关要求。采样头主要由滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采 样筒架及硅橡胶密封圈等组成,详见图 1。采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附有机物或 不与被测污染物发生化学反应的惰性材料。滤膜及滤膜支撑部分包括滤膜上压环、密封垫圈、滤膜、滤 膜支撑网和滤膜支撑架。采样筒架内部装有玻璃采样筒,玻璃采样筒底部有吸附剂固定网,吸附材料为 PUF。采样筒与滤膜支撑架之间、玻璃采样筒底部均有硅橡胶密封垫圈起密封作用。 1——气流入口;2——滤膜及滤膜支撑架;3——采样筒架;4——气流出口;5——滤膜上压环; 6——硅橡胶密封圈;7——滤膜;8——滤膜支撑网;9——滤膜支撑架;10——玻璃采样筒。 图 1 环境空气有机氯农药采样头结构示意图
19HJ1224-2021-6.2-分析仪器6.2 分析仪器
20HJ1224-2021-6.2.1-高分辨气相色谱仪 6.2.1.1 6.2.1.2 6.2.1.3 谱柱6.2.1 高分辨气相色谱仪 6.2.1.1 6.2.1.2 6.2.1.3 谱柱。 6.2.1.4 进样口:具有分流/不分流进样功能,最高使用温度不低于 280 ℃。 柱温箱:具有程序升温功能,在 50 ℃~350 ℃范围可调节。 色谱柱:30 m×0.25 mm×0.2 μm,中等极性有机氯农药分析专用色谱柱或其他等效毛细管色 载气:氦气(5.16)。
21HJ1224-2021-6.3-前处理装置6.3 前处理装置
22HJ1224-2021-6.3.1-样品提取装置6.3.1 样品提取装置:索氏提取器、加压流体萃取装置或其他性能相当的提取装置。 3 HJ 1224—2021
23HJ1224-2021-6.3.5-带有加热功能的真空干燥箱6.3.5 带有加热功能的真空干燥箱:加热温度不低于 50 ℃。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 固相萃取装置:带有流量控制功能。 一般实验室常用仪器设备。
说明

本页为依据公开标准技术要求制作的选型整理页,不是标准原文,也不代表生态环境部推荐、认证或指定任何产品。实际检测请以现行有效正式标准及产品技术资料为准。

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