ENVIRONMENTAL METHOD STANDARDHJ 1049-2019
HJ 1049-2019
水质4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
试剂与仪器选型
依据标准中的试剂、材料、仪器和设备章节逐条整理条款与技术要求；勾选条款加入询价清单，我们按条款匹配产品并报价。
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5-试剂和材料
按标准条款逐行展示技术要求；勾选需要的条款加入询价清单，飞凯按条款匹配产品后报价。
| 序号 | 条款-名称 | 标准技术要求 | 操作 |
|---|---|---|---|
| 1 | HJ1049-2019-5.1-甲醇（CH3OH） | 5.1 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。 | |
| 2 | HJ1049-2019-5.2-二氯甲烷（CH2Cl2） | 5.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。 | |
| 3 | HJ1049-2019-5.3-正己烷（C6H14） | 5.3 正己烷（C6H14）：液相色谱纯。 | |
| 4 | HJ1049-2019-5.4-甲酸（HCOOH） | 5.4 甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。 | |
| 5 | HJ1049-2019-5.5-甲酸铵（HCOONH4） | 5.5 甲酸铵（HCOONH4）：液相色谱纯。 | |
| 6 | HJ1049-2019-5.6-氨水 | 5.6 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91 g/ml，优级纯。 | |
| 7 | HJ1049-2019-5.7-甲酸铵-甲酸缓冲液 | 5.7 甲酸铵-甲酸缓冲液：c（HCOONH4）=0.01 mol/L，pH=4。 准确称取 0.315 g 甲酸铵（5.5）溶于适量水中，溶解后转移至 500 ml 容量瓶中，用水稀 释定容至标线，混匀，再加约 70 μl 甲酸（5.4）调节其 pH 至 4。 | |
| 8 | HJ1049-2019-5.8-正己烷-二氯甲烷混合溶液 | 5.8 正己烷-二氯甲烷混合溶液：1+2。 用正己烷（5.3）和二氯甲烷（5.2）按 1：2 的体积比混合。 | |
| 9 | HJ1049-2019-5.9-硝基酚类化合物标准贮备液 | 5.9 硝基酚类化合物标准贮备液：ρ=100 mg/L。 可用标准物质配制，标准物质纯度大于 99.0%，用甲醇（5.1）溶解，在-10℃以下冷冻、 避光保存。也可直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明书保存。 | |
| 10 | HJ1049-2019-5.10-硝基酚类化合物混合标准使用液 | 5.10 硝基酚类化合物混合标准使用液：ρ= | |
| 11 | HJ1049-2019-5.00-mg/L（参考浓度） | 5.00 mg/L（参考浓度）。 移取适量硝基酚类化合物标准贮备液（5.9），用甲醇（5.1）稀释，在-10℃以下冷冻、 避光保存，可保存 3 个月。 | |
| 12 | HJ1049-2019-5.11-内标贮备液 | 5.11 内标贮备液：ρ=5000 mg/L。 内标物为 2,4-二硝基苯酚-d3，可用标准物质制备，标准物质纯度大于 98.0%，用甲醇（5.1） 溶解，在-10℃以下冷冻、避光保存。也可直接购买有证标准溶液。 | |
| 13 | HJ1049-2019-5.12-内标使用液 | 5.12 内标使用液：ρ=200 μg/L（参考浓度）。 将内标贮备液（5.11）按需要用甲醇（5.1）稀释，在-10℃以下冷冻、避光保存，可保 存 3 个月。 | |
| 14 | HJ1049-2019-5.13-滤膜 | 5.13 滤膜：0.22 μm 聚四氟乙烯滤膜。 | |
| 15 | HJ1049-2019-5.14-氮气 | 5.14 氮气：纯度≥99.99%。 |
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6-仪器和设备
按标准条款逐行展示技术要求；勾选需要的条款加入询价清单，飞凯按条款匹配产品后报价。
| 序号 | 条款-名称 | 标准技术要求 | 操作 |
|---|---|---|---|
| 16 | HJ1049-2019-6.1-液相色谱-三重四极杆质谱仪 | 6.1 液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备梯度洗脱和多反应监 测功能。 | |
| 17 | HJ1049-2019-6.2-色谱柱 | 6.2 色谱柱：填料粒径为 2.2 μm，柱长 75 mm，内径 3.0 mm 的 C18 反相液相色谱柱或其他 性能相近的色谱柱。 | |
| 18 | HJ1049-2019-6.3-离心机 | 6.3 离心机：最高转速不低于 4000 r/min。 | |
| 19 | HJ1049-2019-6.4-具塞离心管 | 6.4 具塞离心管：10 ml。 | |
| 20 | HJ1049-2019-6.5-样品瓶 | 6.5 样品瓶：250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。 2 | |
| 21 | HJ1049-2019-6.6-微量注射器或移液器 | 6.6 微量注射器或移液器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1.0 ml。 | |
| 22 | HJ1049-2019-6.7-一般实验室常用仪器和设备 | 6.7 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。样品采集时应充满样品瓶（6.5）， 不留空隙。若采集后样品 pH 不在 7～9 之间，用氨水（5.6）或甲酸（5.4）调节其 pH 至 7～ 9，在 4℃以下冷藏、避光保存，7 d 内完成分析。 7.2 试样的制备 清洁样品可过滤后直接进样分析。样品（7.1）经滤膜（5.13）过滤，弃去至少 1 ml 初 滤液后，移取 1.0 ml 过滤后的样品于棕色进样瓶中，加入 10.0 μl 内标使用液（5.12），混 匀待测。 基体复杂的样品经净化后直接进样分析。取 5.0 ml 样品（7.1）置于具塞离心管（6.4） 中，加入 1 ml 正己烷-二氯甲烷混合溶液（5.8），振荡 5 min，以 4000 r/min 的转速离心 5 min。 吸取 3 ml 上层水相溶液，用滤膜（5.13）过滤，然后移取 1.0 ml 滤液于棕色进样瓶中，加 入 10.0 μl 内标使用液（5.12），混匀待测。 7.3 空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制 备。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 液相色谱参考条件 流动相 A：甲酸铵-甲酸缓冲液（5.7），流动相 B：甲醇（5.1），梯度洗脱程序 |
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